在食品檢測(cè)領(lǐng)域,對(duì)食品進(jìn)行預(yù)處理是至關(guān)重要的,其原因如下:
(1)食品大多數(shù)為天然化合物故所含成分復(fù)雜;
(2) 目標(biāo)化合物限量標(biāo)準(zhǔn)越來越嚴(yán)格,對(duì)檢測(cè)限要求也越來越低;
(3) 一些待測(cè)物與食品中所含其它成分相似,容易出現(xiàn)假陽性現(xiàn)象;
(4) 各目標(biāo)化合物的性質(zhì)如極性、沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性等差異較大;
(5) 可能存在多種有害的待測(cè)組分,會(huì)對(duì)人類身體傷害產(chǎn)生協(xié)同作用。例如狄氏劑、DDT等農(nóng)藥與多聯(lián)苯共同存在時(shí),會(huì)使毒性增加一倍,因此各國(guó)十分注重食品中多組分Σ害殘留物質(zhì)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查。
樣品儲(chǔ)存
(1)普通的樣品保存
殘留分析中的樣品主要是蔬菜、動(dòng)物組織、奶制產(chǎn)品、豆類產(chǎn)品、飲品等。普通的儲(chǔ)存方法是放在室溫或4℃下保存,室溫儲(chǔ)存是根據(jù)樣品的穩(wěn)定性和具體的實(shí)驗(yàn)要求選擇避光或不避光保存。
(2)生物樣品保存
對(duì)于具有活性的待測(cè)物和活體檢測(cè)等此類的生物樣品則需要適當(dāng)?shù)谋4娣椒。目的是保證取樣的準(zhǔn)確性和避免被測(cè)組分發(fā)生分解或者產(chǎn)生其它的化學(xué)變化。
冷凍是保存生物樣品的基本方法,一般冷卻溫度為零下20℃,此時(shí)的生物樣品如血漿、尿液和組織樣品均被凍凝,其大部分ø的活性被抑制。在某些特定情況下,不能及時(shí)進(jìn)行冷藏,則先要將被測(cè)生物組織放入冰屑中,再及時(shí)的進(jìn)行冷藏。
目前研究發(fā)現(xiàn),即使在零下20℃時(shí)某些生物大分子周Χ的水分仍具有流動(dòng)性。例如尿液在零下25℃時(shí)仍有水滴存在,其冷凍程度與其中所含的鹽分濃度密切相關(guān)。水滴的存在將會(huì)影響對(duì)尿液中藥物成分的檢測(cè)結(jié)果。相關(guān)報(bào)道稱豬肝組織中磺胺二甲基嘧啶在零下20℃仍可生成葡萄酸酐結(jié)合物,這就會(huì)影響對(duì)磺胺類藥物的檢測(cè)結(jié)果。
(3)解決辦法
對(duì)于一些易代謝的藥物,如磺胺類、聚醚類、同化激素等,它們不宜長(zhǎng)期儲(chǔ)存,理想的冷藏溫度為零下40℃-80℃。
為防止某些樣品中的被測(cè)物被所含的ø進(jìn)一步分解代謝,需要立即終止ø的活性,主要方法有液氮中快速冷卻、微波照射、勻漿及沉淀和加入ø活性抑制劑,(通常會(huì)加入氟化鈉)。
對(duì)于一些易被氧化的物質(zhì)如兒茶酚類中的阿撲嗎啡,其具有鄰苯二酚的結(jié)構(gòu),被氧化后易產(chǎn)生醌類雜質(zhì)。其在零下15℃時(shí)僅能保存4周,但加入抗壞血酸后可保存10周。
(4)對(duì)存儲(chǔ)器皿的要求
當(dāng)采用玻璃器皿進(jìn)行儲(chǔ)藏容器時(shí)要注意溫度驟降后玻璃器皿是否會(huì)被凍裂。對(duì)于某些堿性較強(qiáng)的物質(zhì)會(huì)吸附在玻璃表面故。因此必要時(shí)要對(duì)玻璃器皿進(jìn)行硅烷化處理。塑料器皿可以滿足以上要求,但是其可能會(huì)含有高沸點(diǎn)的增塑劑,可能釋放到樣品瓶中造成污染,而且還會(huì)吸附某些藥物,增大實(shí)驗(yàn)誤差。以上兩種儲(chǔ)存容器均有其優(yōu)缺點(diǎn),具體選擇可根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,并在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中做空白實(shí)驗(yàn),當(dāng)實(shí)驗(yàn)失敗時(shí)可及時(shí)查找原因。