實驗室分析樣品稱量不準確的原因大體可分為分析天平沒校準、環境及樣品物理因素影響和操作不當等3個方面的原因。
為什么老是稱不準?
1.分析天平在使用前沒有經過校準
一臺分析天平在使用之前,首先要確認它的正確性是否合格。天平的正確性是指天平橫梁兩臂相等的精確程度以及3個刀刃的等距、平行的精確程度。分析天平從首次使用起,應對其定期校準。連續使用的天平,大約每星期校準一次。校準時應按規定程序進行,必須使用標準砝碼進行校準,否則將起不到校準的作用。
2.分析天平安裝不正確
在安裝分析天平時首先要選擇選防塵、防潮、防震、防風、防曬、恒溫的房間作為天平室。其次,天平應安放在牢固可靠的工作臺上,并選擇適當的位置安放。天平安裝前,應按裝箱清單進行清點,看各部件是否齊全、完好,并對天平的所有部件進行仔細清潔。安裝時,應參照天平的說明書正確裝配天平。安裝完畢后應再次檢查各部分安裝是否正常,然后檢查電源電壓是否符合天平的要求,打開天平檢查是否正常。
3.環境及樣品的物理因素影響
1)溫度的變化對分析天平的影響
如果在稱量過程中發現顯示值單方向漂移,就有可能是溫度變化所產生的影響。若樣品與周圍環境之間的溫度存在差異,則這個溫度差異就會導致沿稱重容器流動的氣流。空氣沿著容器外側流動產生一個向上的作用力,這個力就導致稱重結果產生錯誤。
當把樣品從干燥爐或冰箱中取出以后,要等到樣品溫度與實驗室或稱量室溫度一致時才可以稱量。樣品要放在表面積盡可能小的去皮容器中,取放稱量容器要使用鑷子夾取,而不能將手放入稱量室中。
2)樣品吸濕或揮發對稱量結果的影響
如果在稱量的過程中顯示值單方向持續漂移,則可能測量的是揮發性或吸濕性樣品。
對于吸濕性或揮發性樣品可使用細頸容器,給容器加蓋或上塞,使用清潔干燥的稱重容器并保持稱盤上不粘有灰塵、污染物及水滴。
3)樣品或容器帶靜電對稱量結果的影響
如果每次稱量都顯示不同的稱量結果或顯示值不穩定,或稱量結果的重復性差,則可考慮是稱量容器或者樣品帶有靜電。靜電現象的影響使每次稱量時稱重容器均顯示不同的重量,結果的重復性很差。具有高絕緣度的材料如玻璃、塑料制的稱重容器等容易帶靜電。這種帶電現象主要是由于樣品或容器在搬運過程中攪拌或摩擦產生的,而且一旦帶電則排除電荷會非常緩慢,在相對濕度低于40%的干燥空氣中出現樣品或容器帶靜電的幾率會增加。
通常可采用打開加濕器或適當調節空調系統來增加空氣濕度,把稱重容器放在金屬容器內再進行稱量,設法給分析天平接地等措施,來去除或屏蔽稱重樣品上的靜電。
4.使用者操作不當造成稱量不準確
稱量前應檢查天平是否正常,天平是否水平,稱盤是否潔凈,圈碼指數盤是否在“000”位,圈碼有無脫位,吊耳有無脫落、移位等。檢查和調整天平的空盤零點,可用橫梁平衡螺絲粗調并用投影屏調節杠微調。
1)在分析天平開啟狀態下進行取放稱量物和增減砝碼的操作。
一般分析天平加、減砝碼或取、放稱量物必須在天平處于關閉狀態下進行。在稱量過程中一直是半開啟天平,直到最后一刻才可完全開啟天平。
2)使用者在轉動讀數盤時操作不穩,導致掛碼脫落或纏繞。
使用天平上的機動開關,如開啟和關閉天平、加減天平掛碼等,必須緩慢均勻地轉動。根據所稱物重,用取中法則緩慢平穩地轉動砝碼旋鈕,用最簡捷的操作加減砝碼。
3)稱量時用手直接取放稱量物。
如果稱量時用手直接取放稱量物,會使手上的汗漬污漬粘到稱量物上,造成稱量誤差,所以稱量時不可直接用手接觸稱量物,一般可戴手套并用紙條取放稱量杯。
4)讀數錯誤造成稱量結果錯誤。
讀數砝碼確定后,全開天平旋鈕,待標尺停穩后即可讀數。稱量物的質量等于砝碼總量加標尺讀數。砝碼總量要依砝碼從大到小依次相加,最后和標尺讀數相加。