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分光光度計(jì)知識(shí)匯總(4)

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-11-22
核心提示: 3.1.3 干擾的消除1)干擾的類型光度分析中,共存離子如本身有顏色,或與顯色劑作用生成有色化合物,都將干擾測(cè)定。A.干擾離
 3.1.3 干擾的消除

1)干擾的類型
光度分析中,共存離子如本身有顏色,或與顯色劑作用生成有色化合物,都將干擾測(cè)定。
A.干擾離子本身有顏色
B.干擾離子本身無(wú)顏色,但能與顯色劑反應(yīng)生成穩(wěn)定的配合物。若生成的配合物有色則直接干擾測(cè)定,若生成的配合物無(wú)色,也降低了顯色劑的濃度,影響被測(cè)離子與顯色劑的反應(yīng),而產(chǎn)生誤差。
C.干擾離子與被測(cè)離子反應(yīng)生成配合物或沉淀,影響被測(cè)離子的測(cè)定。
2)消除干擾的方法
A.控制溶液酸度。
B.加入
掩蔽劑與干擾離子形成更穩(wěn)定的化合物,使干擾離子不再產(chǎn)生干擾。
C.里用
參比溶液
消除某些有色干擾離子的影響。
D.選擇適當(dāng)?shù)墓ぷ鞑ㄩL(zhǎng)以消除干擾。
E.采用適當(dāng)?shù)姆蛛x方法。

3.2 吸光度測(cè)量條件的選擇

3.2.1 入射光波長(zhǎng)的選擇
應(yīng)根據(jù)吸收光譜曲線,選擇溶液具有最大吸收時(shí)的波長(zhǎng)作為入射光的波長(zhǎng)。
如顯色劑與鈷絡(luò)合物在420nm波長(zhǎng)處均有最大吸收峰。如用此波長(zhǎng)測(cè)定鈷,則未反應(yīng)的顯色劑會(huì)造成干擾而降低測(cè)定的準(zhǔn)確度。因此必須選擇在500nm波長(zhǎng)處測(cè)定,在此波長(zhǎng)下顯色劑不發(fā)生吸收。而鈷絡(luò)合物則有一吸收平臺(tái)。

3.2.2 參比溶液的選擇
1)如果僅待測(cè)物與顯色劑的反應(yīng)產(chǎn)物有吸收,可用純?nèi)軇┳鲄⒈热芤骸?br style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; word-break: break-all; text-size-adjust: none; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important;" /> 2)如果顯色劑或其他試劑略有吸收,應(yīng)用空白溶液(不加試樣的溶液)作參比溶液。
3)如試樣中其他組分有吸收,但不與顯色劑反應(yīng),則當(dāng)顯色劑無(wú)吸收時(shí),可用試樣溶液作參比溶液,當(dāng)顯色劑略有吸收時(shí),可在試液中加入適當(dāng)掩蔽劑將待測(cè)組分掩蔽后再加顯色劑,以此溶液作參比溶液。

3.2.3 吸光度讀數(shù)范圍的選擇
實(shí)踐證明,吸光度在0.2-0.5內(nèi)時(shí),測(cè)量的
相對(duì)誤差最小。
可用兩種方法來(lái)調(diào)整被測(cè)溶液的吸光度:
1)控制被測(cè)溶液的濃度。如改變?nèi)恿浚淖內(nèi)芤旱臐饪s倍數(shù)或稀釋倍數(shù)。
2)選擇不同的
比色皿。吸光度小的溶液要用光程長(zhǎng)的比色皿,吸光度大的溶液要用光程短的比色皿。

編輯:songjiajie2010

 
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