目前，眾多白酒被曝出塑化劑嚴(yán)重超標(biāo),中國(guó)酒業(yè)協(xié)會(huì)即聲明白酒產(chǎn)品中基本上都含有塑化劑成分,中國(guó)白酒標(biāo)準(zhǔn)正在研究白酒產(chǎn)品塑化劑含量標(biāo)準(zhǔn)限定,并要求衛(wèi)生部門(mén)進(jìn)行白酒塑化劑殘留量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。

白酒產(chǎn)品中的塑化劑可能屬于特定遷移，主要可能源于生產(chǎn)運(yùn)輸及包裝等環(huán)節(jié),如塑料接酒桶、塑料輸酒管、酒泵進(jìn)出乳膠管、成品酒塑料瓶包裝、成品酒塑料桶包裝等。

沃特世針對(duì)目前酒類(lèi)中塑化劑的檢測(cè)也有專(zhuān)業(yè)的解決方案，并將于2012年12月4日10:00舉辦網(wǎng)絡(luò)講座“沃特世針對(duì)白酒中塑化劑分析解決方案”

 

我們常說(shuō)的鄰苯二甲酸鹽是一類(lèi)結(jié)構(gòu)比較相似的化合物，在2011年6月，中國(guó)衛(wèi)生部將17種鄰苯二甲酸鹽類(lèi)物質(zhì)列入《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單種(第六批)》名單，如下：

鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)

鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)

鄰苯二甲酸二苯酯(DPP)

鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)

鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)

鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)

鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)

鄰苯二甲酸二己酯(DHXP)

鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)

鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)

鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP)

鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)

鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)

鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)

鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)

鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)

鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)

本方法介紹了兩種基于沃特世超高效液相色譜技術(shù)（UPLC®技術(shù)）分析18種（含臺(tái)灣FDA要求）鄰苯二甲酸鹽的方法，方法一為采用沃特世超高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（UPLC/MS/MS），該方法具有分析速度快，靈敏度高的特點(diǎn)。適用于實(shí)驗(yàn)室擁有質(zhì)譜系統(tǒng)并追求檢測(cè)靈敏度的用戶(hù)。方法二為采用沃特世超高效液相色譜系統(tǒng)和二極管陣列檢測(cè)器（UPLC/PDA)分析方法，適用于暫時(shí)還不具有質(zhì)譜系統(tǒng)的用戶(hù)。

 

樣品凈化方法‘沃特世鄰苯二甲酸酯類(lèi)前處理解決方案”

【方法一：UPLC/MS/MS方法】

實(shí)驗(yàn)條件A．UPLC條件

LC系統(tǒng)：ACQUITY® UPLC H-Class

色譜柱：ACQUITY UPLC HSS C18,1.7um，2.1X100mm，

流動(dòng)相A：0.1%FA水溶液

流動(dòng)相B：乙腈

流速：0.4ml/min

梯度洗脫：梯度表

進(jìn)樣體積：10uL

柱溫：35℃,

樣品溫度：10℃

強(qiáng)洗溶劑：ACN

弱洗溶劑：H2O :ACN= 95:5

運(yùn)行時(shí)間：7.5分鐘

B. MS條件:

系統(tǒng)：ACQUITY UPLC TQD

離子化模式：ESI+

電離電壓：3.2KV

離子源溫度：120℃

脫溶劑氣溫度：400℃

脫溶劑氣流量: 650L/Hr





 

18種鄰苯二甲酸鹽分析結(jié)果（濃度：10ppb）（DMP、DMEP、DEEP、DEP、DPhP、DEHP、BBP、DIBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DNOP、DINP、DNP、DIDP)
 

部分MRM通道：

 

【方法二：UPLC/PDA方法】

A．UPLC/PDA條件

儀器系統(tǒng)：Waters UPLC H-Class/PDA

色譜柱：ACQUITY UPLC HSS C18 (1.7um, 2.1×100mm)

波長(zhǎng)：225nm，

柱溫：45℃，

流速：0.4mL/min

流動(dòng)相：A-水，B-乙腈，進(jìn)行梯度洗脫

 

18種鄰苯二甲酸鹽色譜分析結(jié)果如下圖所示:

 

如果您正在進(jìn)行常規(guī)分析，或方法開(kāi)發(fā)，或僅是喜歡四元泵系統(tǒng)多溶劑的靈活使用，而又渴望獲得UPLC技術(shù)帶來(lái)的快速、高靈敏度、高分離度的性能，那么沃特世公司ACQUITY UPLC H-Class系統(tǒng)是您目前唯一的選擇。ACQUITY UPLC H-Class系統(tǒng)是一套經(jīng)過(guò)優(yōu)化的先進(jìn)系統(tǒng)，具有四元溶劑混合的靈活性和簡(jiǎn)易性，并帶有一個(gè)流通式進(jìn)樣器，可實(shí)現(xiàn)UPLC分離的先進(jìn)性能——高分離度、靈敏度和高通量，同時(shí)還保持了ACQUITY系統(tǒng)所被公認(rèn)的耐用性和可靠性。

選擇ACQUITY UPLC H-Class，您可以在面向未來(lái)的LC平臺(tái)上繼續(xù)運(yùn)行現(xiàn)有的HPLC方法，并可實(shí)現(xiàn)向UPLC分離的無(wú)縫轉(zhuǎn)換。當(dāng)您一切準(zhǔn)備就緒后，即可使用集成系統(tǒng)工具和可靠的色譜柱工具包進(jìn)行方法轉(zhuǎn)換和方法開(kāi)發(fā)，以簡(jiǎn)化過(guò)渡流程。
 

多溶劑混合：QSM可將四種溶劑按任何組合或比例混合。使用選配的內(nèi)部溶劑選擇閥，將可選溶劑擴(kuò)展到多達(dá)九種，方法更加靈活。

直接注射取樣：SM-FTN的針流入路徑采用專(zhuān)門(mén)的技術(shù)，在高壓力下能夠保證精確的進(jìn)樣針密封性，可實(shí)現(xiàn)高精度注射，具有極佳的樣品回收率。

下一代色譜柱溫箱：我們的新式UPLC色譜柱加熱器和管熱理器已實(shí)現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)化，具有易于操作、體積小的主動(dòng)式預(yù)加熱器，使系統(tǒng)之間具有相同的效率，色譜柱預(yù)熱器保證了穩(wěn)定的熱效能；色譜柱管理器提供了多區(qū)域的靈活性，溫度范圍為4至90°C，并可疊加使用。

受控的滯留體積：ACQUITY UPLC H-Class的SmartStart技術(shù)（專(zhuān)利待批）可同時(shí)對(duì)梯度起始時(shí)間和各個(gè)預(yù)注射步驟進(jìn)行自動(dòng)管理。通過(guò)將這些典型的連續(xù)過(guò)程疊加起來(lái)，能夠最大程度地縮短循環(huán)時(shí)間。

 

沃特世TQ檢測(cè)器是為一體化的UPLC/MS/MS定量分析而開(kāi)發(fā)的儀器，達(dá)到串聯(lián)四極桿MS的最佳選擇性穩(wěn)定性、穩(wěn)定性、速度及準(zhǔn)確性。為契合UltraPerformance LC? (UPLC)的超高性能，TQ檢測(cè)器以最快的速度采集數(shù)據(jù)。與ACQUITY UPLC系統(tǒng)一同使用，ACQUITY TQD系統(tǒng)為用戶(hù)所有的定量分析提供領(lǐng)先的分析檢測(cè)限分辨率及樣品通量，應(yīng)用范圍包括：生物分析、ADME篩選、食品安全、環(huán)境監(jiān)測(cè)、臨床學(xué)、法醫(yī)學(xué)等。
 

自動(dòng)化的系統(tǒng)檢查，用戶(hù)界面簡(jiǎn)單友好，使用方便，優(yōu)化的MS/MS檢測(cè)，滿(mǎn)足最苛刻的定量分析需求

數(shù)據(jù)采集速度快，色譜峰面積測(cè)量方面的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性好

可靠耐用的ZSpray?大氣壓離子源，ESI、APCI、ESCi、APPI、ASAP等各種離子源模式可選

工業(yè)領(lǐng)先的多模式檢測(cè)能力，一次運(yùn)行時(shí)，可同時(shí)進(jìn)行多模式的采集

自動(dòng)化的儀器優(yōu)化與定量方法開(kāi)發(fā)工具，精巧的應(yīng)用軟件工具包，適合用戶(hù)的特定分析要求

快速的數(shù)據(jù)采集能力，（采用T-WaveTM碰撞池技術(shù)、多模式離子化技術(shù)、極性快速轉(zhuǎn)換技術(shù)）