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1糧油產(chǎn)品組分測定
拉曼光譜是一門基于散射效應(yīng)而發(fā)展起來的光譜分析技術(shù),因其具有測試樣品非接觸性、非破壞性、檢測靈敏度高、時間短、樣品所需量小及樣品無需制備等特點(diǎn),并且在分析過程中不會對樣品造成化學(xué)的破壞、機(jī)械的損失、光和熱的分解,被廣泛用于食品、醫(yī)學(xué)等等方面的研究。近年來,在近紅外光譜技術(shù)的基礎(chǔ)上,拉曼光譜憑借其較高的靈敏度和準(zhǔn)確性得到了廣泛應(yīng)用,采用拉曼光譜技術(shù)檢測食用植物油質(zhì)量慢慢也已開始探索。
東野廣智等結(jié)合拉曼光譜儀和傅里葉變換光譜分析儀,定性判別亞麻油各組分含量,發(fā)現(xiàn)可以根據(jù)拉曼光譜特征頻率和近紅外光譜譜峰,區(qū)分亞麻油的各組分含量的不同,為以后定性分析亞麻油的成分提供了參考。劉燕德等利用拉曼光譜技術(shù)快速檢測食用植物油,采集了分別摻有5% ~ 20%花生油、大豆油和玉米油的芝麻油,把得出的拉曼光譜與PLS結(jié)合建立定標(biāo)模型,交互驗證相關(guān)系數(shù)均達(dá)到95%以上,因此拉曼光譜技術(shù)可用于快速檢測摻假植物油。
章穎強(qiáng)等結(jié)合介電譜技術(shù)和拉曼光譜技術(shù)，把氣相色譜儀的檢測值作為標(biāo)準(zhǔn)值,建立了定量分析;模型分析食用植物油中飽和脂肪酸、油酸、亞油酸的含量,這為食用油的成分預(yù)測提供了快速、簡便精確的檢測方法。
鄧平建等利用拉曼光譜-聚類分析快速檢測方法鑒別摻偽油茶籽油，建立了基于全光譜的聚類分析模型,此模型根據(jù)各類樣品的光譜信息量及光譜形態(tài)差異鑒別樣品類別。發(fā)現(xiàn)在532 nm激光光源處,樣品間有顯著的差異性光譜形態(tài)，成功地顯示出油茶籽油精煉地溝油、低價植物油、5%及以上的摻假油茶籽油和摻雜油茶籽油之間的差異性。
2反式脂肪酸檢測
反式脂肪酸的安全在近年來一直備受 人們的關(guān)注,冠心病與反式脂肪酸的攝人量有一定的關(guān)系，其分析檢測方法已經(jīng)成為控制糧油產(chǎn)品安全的重要手段之一。在長期檢測食用油和潤滑油的實(shí)踐中,提出用溶有標(biāo)記物的稀釋劑稀釋油脂借此降低油脂黏度,得出稀釋劑和待測樣品的光譜后,重新組合運(yùn)算光譜,以還原待測樣品光譜。此技術(shù)被稱為光譜重組( spectral reconstitution, SR )技術(shù),已在潤滑油的半定量分析檢測取得成功。
3叔丁基對羥基苯二酚的快速檢測
叔丁基對羥基苯二酚(TBHQ)是一種高效、穩(wěn)定可靠和低毒的食品抗氧化劑，因其良好的油溶性和抗氧化能力,國內(nèi)廣泛將其作為各類桶裝食用植物油的抗氧化劑。
3.1大氣壓固體分析探頭離子源快速檢測法
大氣壓固體分析探頭(ASAP)離子源主要由探針、脫溶劑氣噴嘴和電暈針構(gòu)成。使用ASAP離子源時,樣品可以直接引人質(zhì)量分析器中而不需要真空鎖定，且同時適用于極性和非極性小分子化學(xué)物質(zhì)的研究。
李堯等利用ASAP離子源對糧油產(chǎn)品進(jìn)行了定性篩查和定量分析。分別對食用油中的TBHQ含量和鄰苯二甲酸酯含量定性篩查。當(dāng)ASAP離子源與分辨率更好的質(zhì)譜儀聯(lián)用時,獲得的分析結(jié)果將更加準(zhǔn)確。利用ASAP定量分析時,在待測液中加入內(nèi)標(biāo)物,能夠提高精確度,并且可以作為快速檢測的半定量方法。以上研究表明利用ASAP離子源快速檢測進(jìn)行定性篩查或定量分析污染物/殘留物有著潛在的應(yīng)用前景。
3.2固相萃取高效液相色譜法
高效液相色譜( HPLC)技術(shù)以其快速、穩(wěn)定和高靈敏等特點(diǎn)而應(yīng)用在各類食品檢測中。從不同種類的食用油中提取、凈化TBHQ,并且與傳統(tǒng)的液-液分配方法做出比較,發(fā)現(xiàn)兩種方法回收率大致一樣,但HPLC具有操作簡便、樣品簡單、速度快、用時短、更安全、更經(jīng)濟(jì)等優(yōu)勢。
4重金屬的快速檢測
檢測重金屬的方法有冷原子吸收法、原子吸收法、原子熒光法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電化學(xué)分析法, HPLC等, 但最經(jīng)濟(jì)適合快速的檢測方法為原子吸收分光光度法。
5真菌毒素指標(biāo)的快速測定
真菌毒素是一類由真菌在生長繁殖過程中產(chǎn)生的有毒次級代謝產(chǎn)物,因其具有致畸、致癌和致突變等危害,對人類和動物有著嚴(yán)重威脅,真菌毒素污染已被列為造成食品安全問題的主要因素之一 ；尤其是黃曲霉毒素,其毒力是目前發(fā)現(xiàn)的霉菌毒素中最大的,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于氰化物、砷化物和有機(jī)農(nóng)藥的毒性，是污染糧油的一類重要毒素。目前,針對黃曲霉菌毒素的快速檢測方法研究廣泛開展,人們正不斷增加對其的重視度,對其的檢測要求也越來越高。
5.1 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
酶聯(lián)免疫法作為快速篩選法,具有特異性強(qiáng)、靈敏度高、前處理簡單、無需昂貴儀器、易于推廣等優(yōu)點(diǎn),但具有一定的假陽性,不能作為最終的確證方法。
薄層層析色譜法(TIC)、HPLC、氣相色譜法(CC)以及液相色譜(LC)、GC與質(zhì)譜聯(lián)用檢測法都為確證方法,但都存在著一些不足之處。以谷物為樣品,超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)測定,內(nèi)標(biāo)法定量；而液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法凈化的要求低、自動化程度高、凈化效果好、適合多組分同時分析 ,可以作為快速檢測真菌毒素的檢測方法，同時也滿足國際檢測要求。
5.2 分辨熒光免疫層析法
油料餅粕很容易受到黃曲霉毒素的污染,將黃曲霉毒素時間分辨熒光免疫層析試紙條經(jīng)過一系列優(yōu)化,建立時間分辨熒光免疫層析方法,對花生餅粕、大豆餅粕、菜籽餅粕、葵花籽餅粕等樣品進(jìn)行監(jiān)測分析,能夠準(zhǔn)確、穩(wěn)定地檢測真菌毒素的含量,而且相對誤差較小,并且能夠在短時間內(nèi)對多組分混合污染實(shí)現(xiàn)定量檢測,應(yīng)用前景和實(shí)用價值非常廣闊。
5.3免疫傳感器快速檢測法
電化學(xué)免疫傳感器是把免疫物質(zhì)(抗原/抗體)固定在支持物表面作為識別元件,識別對應(yīng)的抗體(或抗原)并形成穩(wěn)定復(fù)合物,通過換能器將實(shí)驗中免疫反應(yīng)的相關(guān)變化轉(zhuǎn)換為電信號，通過信號處理器對電信號進(jìn)行處理,顯示或記錄,最終對目標(biāo)物進(jìn)行檢測 ,具有更優(yōu)良的專一性和選擇性。王瑞鑫等采用納米免疫傳感器法對花生油、玉米油等實(shí)際樣品中的黃曲霉毒素進(jìn)行了檢測,其回收率為在87.8% ~98.2%，證明將此法用于糧油食品中黃曲霉毒素的快速檢測是可行的。
上述各類檢測方法中TLC設(shè)備簡單、費(fèi)用低,但對操作人員的危害大; HPLC使用較多,時間較快；免疫化學(xué)分析法特異性和靈敏度較高;電化學(xué)生物傳感器以快速、靈敏、特異性強(qiáng),但由于起步晚,兼顧性較差。免疫紙層析膠體金試紙條法是現(xiàn)場測定的快速檢測方法 ,有著現(xiàn)場快速檢測的特點(diǎn),相對的優(yōu)勢也較高。
6糧油產(chǎn)品摻偽的快速檢驗
6.1紅外光譜法
近紅外光譜技術(shù)把光譜測量技術(shù)、計算機(jī)技術(shù)、化學(xué)計量學(xué)技術(shù)與基礎(chǔ)測試技術(shù)有機(jī)結(jié)合,被認(rèn)為是最有潛力的快速檢測技術(shù)之一。李紅蓮等把近紅外光譜與主成分分析結(jié)合建立花生油二元摻偽鑒別模型,其鑒別準(zhǔn)確率為100%,且當(dāng)花生油摻偽量不小于20%時,可鑒別出使用的摻偽植物油種類。原姣姣等采用傅里葉近紅外透射光譜技術(shù)結(jié)合不同回歸方法建立了油茶籽油中摻雜豆油含量(0% ~50% )的定量分析模型。薛雅琳等利用近紅外光譜技術(shù),建立植物油定性判別模型,預(yù)測精度很高,證明將近紅外技術(shù)用于不同植物油樣品的品種鑒別(摻假)分析可行性高。然而,近紅外光譜存在吸收強(qiáng)度弱、光譜背景復(fù)雜、譜峰重疊等問題，而且樣品光譜受樣品狀態(tài)、測量條件等因素的影響大,其往往反映的是多個組分的復(fù)合信息,很難得出確定性的結(jié)論。并且檢測靈敏度較低,不適用于痕量摻假的分析。
6.2電子鼻技術(shù)
電子鼻技術(shù)是模擬動物嗅覺器官，在基于一系列選擇性氣體傳感器的基礎(chǔ)上對食品中揮發(fā)性成分進(jìn)行檢測和鑒別。使用電子鼻系統(tǒng)結(jié)合主成分分析( PCA)法和采用線性判別式分析( EDA)法對芝麻油中摻人不同量的大豆油、玉米油和葵花籽油均能明顯區(qū)分。采用電子鼻快速區(qū)分了摻人菜籽油、葵花籽油的橄欖油。電子鼻技術(shù)響應(yīng)時間短,檢測速度快,不需要復(fù)雜的樣品預(yù)處理過程,因此造成的人為誤差比較少,重復(fù)性也較高,其未來應(yīng)用前景很好。然而,使用比較成功的電子鼻是有特定的應(yīng)用程序,這在一定程度上限制了它的發(fā)展,而且目前國外對其研究也只是在實(shí)驗室應(yīng)用較多,如果要形成快速準(zhǔn)確的檢測技術(shù),還需要進(jìn)行大量研究糧油質(zhì)量與我們的生命健康與安全關(guān)系緊密,我們有必要去關(guān)注糧油質(zhì)量,就必須檢測其品質(zhì)以及各種指標(biāo)。快速精確的檢測方法可以讓我們盡快獲取糧油的品質(zhì)鑒定,獲取其信息。對于快速檢測檢驗方法的評價體系,國際上已經(jīng)形成了比較完善的制度,并且能很好地應(yīng)用于各方面產(chǎn)品的快速檢測。在我國,對于快速檢測檢驗方法在糧油產(chǎn)品方面的評價體制還不夠完善,在這方面的研究還需要加深,還有很多問題值得我們?nèi)ニ伎肌⑷ヌ剿鳌?/span>
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