一般情況下,化學實驗室中所采用的滴定管主要有酸式滴定管和堿式滴定管,主要用于定量分析實驗。常用規格有10、25、50、100mL等。
滴定管的使用:
洗滌:自來水→洗液→自來水→蒸餾水。
涂凡士林:活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內壁。
檢漏:將滴定管內裝水至最高刻度線,夾在滴定管夾上放置2分鐘。酸式滴定管:用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出,然后將活塞旋轉180度,再檢查一次。堿式滴定管:放置2分鐘,如果漏水應更換橡皮管或大小合適的玻璃珠。
潤洗、裝液:為保證管內標準溶液不被稀釋,應先用標準溶液洗滌滴定管3次,每次5~10mL 。然后左手拿滴定管,使滴定管傾斜,右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液,直至充滿零刻線以上。
排氣泡:酸式滴定管尖嘴處有氣泡時,右手拿滴定管上部無刻度處,左手打開活塞,使溶液迅速沖走氣泡;堿式滴定管有氣泡時,將橡皮塞向上彎曲,兩手指擠壓玻璃珠,使溶液從管尖噴出,排除氣泡。
調零點讀數:調整液面與零刻度線相平,讀數時滴定管應豎直放置,注入或放出溶液時,應靜置1~2分鐘后再讀數;初讀數為“0.00mL”。無色或淺色溶液讀彎月面最低點,視線應與彎月面水平相切;深色溶液應讀取液面上緣最高點;讀取時要估讀一位。
滴定操作:將滴定管固定。酸式滴定管:活塞柄向右,左手從滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的輕輕拿住活塞柄。(注意:不要向外用力,以免推出活塞)堿式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。
液體流速由快到慢,起初可以“連滴成線”,之后逐滴滴下,快到終點時則要半滴半滴的加入(小心放下半滴滴定液懸于管口,用錐瓶內壁靠下,然后用洗瓶沖下)。
終點操作:當錐瓶內指示劑指示終點時,立刻關閉活塞停止滴定。洗瓶淋洗錐形瓶內壁。取下滴定管,右手執管上部無液部分,使管垂直,目光與液面平齊,讀出讀數。讀數時應估讀一位。
清洗干燥:將剩余滴定液棄去,用超純水(或酸洗液)清洗滴定管,將清洗好的滴定管倒置夾在鐵架臺上自然干燥。
刻度吸管和移液管
刻度吸管:是化學檢驗實驗室使用較多的一類定量移取溶液的玻璃量器。常用的規格有0.1、0.2、0.5、1、2、5、10、20mL等。
移液管:即胖肚吸管,中間有一膨大部分的細長玻璃管。其下端為尖嘴狀,上端管頸處刻只有一條標線,是所移取的準確體積的標志。常用的移液管有1、2、5、10、15、25和50mL等。
使用方法:
用移液管或刻度試管移取溶液前,用欲移取的溶液潤洗2-3次,以確保所移取溶液濃度不變。 將管尖插入液面下約1cm處,吸管上的刻度面向操作者,用洗耳球吸取液體至所需量標線上稍多點,速用食指堵住管口,吸管移至液面上,垂直吸管,輕輕放松食指,將多余溶液緩緩放回試劑瓶中,待吸管內液體彎月面之最低點恰好與所需量之標線相切,用食指壓緊管口。然后將移液管插入承接溶液的器皿中,管的末端仍靠在容器內壁上。此時移液管應垂直,承接的器皿傾斜,讓管內溶液自然地全部沿器壁流下,等待10~15秒后,拿出移液管。
注意事項:
1、移液管、刻度吸管一般標有:“快”、“A"、“B”、“吹”四種符號。
寫“快”或者“B"的表示:等看到液體放完之后,再等三秒鐘,轉移的液體量就達到標明的液體體積了。
寫“A”的管子:精確度更高,等看到液體放完之后,再等15秒鐘才能讓移液管離開容器壁。
寫“吹”的表示:等放液結束,需要用洗耳球把移液管尖-端殘存的液柱吹到容器里,才算是達到目標體積。
“A”管甚少有帶“吹”的,帶“吹”的一般都是“B”或“快”的管子
2、吸管的規格較多,根據不同的移液體積,正確選用適宜規格的吸管是很重要的。如用10mL的吸管吸取0.1mL溶液或取液1.0mL用0.5mL吸管吸取兩次等,這種不正確選用吸管的移液方法,均會人為導致分析誤差增大,致實驗結果不準確。
3、吸管的不同區段其準確性亦不一樣,一般吸管的下部計量準確性較其中上部差,故應盡量避開使用吸管的下部。如吸取0.6mL溶液,可選用1.0mL吸管,吸液至1.0mL處,放溶液至0.4mL處,收取所放溶液即為所需溶液,剩余0.4mL溶液棄去。
4、移液管(吸量管)不能移取太熱或太冷的溶液。同一實驗中應盡可能使用同一支移液管。移液管在使用完畢后,應立即用自來水及蒸餾水沖洗干凈,置于移液管架上。
量筒和量杯
量筒:呈圓柱形,分有嘴和無嘴具塞兩種類型;量杯:呈圓錐形,帶傾液嘴。
量筒和量杯常用于量取體積要求不太精確的液體,其容量允許誤差大致與其最小分度值相當。量筒的精確度高于量杯。常見的規格有5、10、25、50、100、250、500、1000、2000mL等。
使用方法:用量筒或量杯量取溶液體積時,試劑瓶靠在量筒口上,試劑沿筒壁緩緩倒入至所需刻度后,逐漸豎起瓶子,以免液滴沿瓶子外壁流下,反之從量筒或量杯中倒出液體時亦如上操作。
容量瓶
容量瓶:簡稱量瓶,為一平底圓球狀長頸瓶,瓶頸上刻有一環線刻度表示容量,具磨口瓶塞,屬一種較準確的容量量器,常用作制備一定體積的標準溶液和定容實驗用。量瓶顏色分棕色和無色透明兩種,前者用于制備需避光的溶液,其規格有5、10、25、50、100、200、250、500、1000、2000mL等。
使用方法:使用量瓶配制溶液時,一般是先將固(液)體物質在潔凈小燒杯中用少量溶劑溶解,然后將溶液沿玻棒轉移到量瓶中,燒杯用少量溶劑沖洗2~3次,一并倒入量瓶中,再一邊加溶劑并不時搖動量瓶使溶液均勻稀釋。這樣可避免混合后體積發生變化。當稀釋至液面接近標線時,應等待30秒~1分鐘,待附著在量瓶頸上部內壁的液體流下,液面氣泡消失后,再小心逐滴加入溶劑至液面的彎月面最低點恰好與標線相切。將量瓶反復倒轉搖動,至溶液充分混勻即可。
注意:量瓶與其磨口玻塞是密閉配套的,玻塞不能混用,以防量瓶倒轉混勻時液體流出。玻璃容量瓶不能用來貯存強堿溶液(強堿溶液能嚴重腐蝕玻璃)。潔凈后的容量瓶不能用高溫烘烤的方式使其干燥,否則玻璃受高熱致其容積發生改變。
微量加液器(移液槍)
微量加液器:又稱微量移液器,分固定式和可調式兩種類型,固定式指一支加液器只能移取一種規定容量的液體,因其可變因素少,常用于標準溶液的移取;可調式加液器,指一支加液器移取的體積可根據需要調整,即可一器多用。因微量加液器使用方便,體積較準確,現已廣泛應用于化學檢驗實驗室。微量加液器的規格在l好省~10微升之間不等,可根據不同的需要選用。現已有1mL~10mL規格的加液器,可取代玻璃吸管,以提高準確度。
使用方法:將塑料吸液嘴套在加液器的下端,輕輕旋動,以保證密封,如為可調式加液器,應將其調節到所需吸取體積標示處。在正式吸液前,應將加液器吸排空氣幾次,以保證活塞腔內外氣壓一致。將加液器手柄按壓到第一停止點,并把吸液嘴浸入液面下2mm~3mm,再緩慢地松開壓力,使之復位,待1~2秒后,取出加液器,將加液器移至容器底部,緩慢按壓手柄至第一停點,待1~2秒后;再將手柄按壓至第二停點,以排盡吸液嘴內全部液體,取出加液器,放松手柄,使之復位,此即為一次操作全過程。
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