1、對執行新方法所需的人力資源的評價，即檢測/校準人員是否具備所需的技能及能力，必要時應進行人員培訓，經考核后上崗。

2、對現有設備適用性的評價，是否要補充新的的標準器或標準物質。

3、對物品制備，包括前處理、存放等各環節是否滿足新方法要求的評價。

4、對操作規范、不確定度，原始記錄、報告格式及其內容是否適應新方法要求的評價。

5、對設施和環境條件的評價，必要時進行驗證。

6、對新方法正確運用的評價，當有舊方法變更時，應對新舊方法進行比較，尤其是差異分析與比對的評價。

7、按新方法要求進行兩次以上完整模擬檢測/校準，出具兩份完整結果報告。

注意：

1.方法確認應有文件規定和相應記錄，當修改已經確認過的方法時，應確定這些修改的影響，如果影響到原有的確認，應重新進行確認。

2.方法驗證應有文件規定和相應記錄，當方法變化后，應重新進行驗證。

二、實驗室方法驗證的具體要求

1、檢出限的驗證
確定檢出限，按方法操作步驟及流程進行分析操作，計算結果的平均值、標準偏差、相對標準偏差、檢出限等各項參數。最終的方法檢出限為各驗證實驗室所得數據的最高值。

2、精密度的驗證
有證標準物質/標準樣品的測定：采用高、中、低3種不同含量水平（應包括一個在測定下限附近的濃度或含量）的統一樣品，每個樣品平行測定6次以上，分別計算不同濃度或含量樣品的平均值、標準偏差、相對標準偏差等各項參數。

實際樣品的測定：各驗證實驗室應對1～3個含量水平的同類型樣品進行分析測試，按每個樣品平行測定6次以上，分別計算不同樣品的平均值、標準偏差、相對標準偏差等各項參數。


對各驗證實驗室的數據進行匯總統計分析，計算實驗室間相對標準偏差、重復性限r和再現性限R。

3、準確度的驗證
若各驗證實驗室使用有證標準物質/標準樣品進行分析測定確定準確度，則需對 1 ～ 3個不同含量水平的有證標準物質/標準樣品進行測定，按全程序每個有證標準物質/標準樣品平行測定 6 次以上，分別計算不同濃度或含量水平有證標準物質/標準樣品的平均值、標準偏差、相對誤差等各項參數。


若實驗室對實際樣品進行加標分析測定確定準確度，則需對每個樣品類型的1 ～ 3 個不同含量水平的統一樣品中分別加入一定量的有證標準物質/標準樣品進行測定，


每個加標樣品平行測定 6 次以上，分別計算每個統一樣品的加標回收率。


對各驗證實驗室的數據進行匯總統計分析，計算其相對誤差或加標回收率的均值及變動范圍。


三、方法驗證的實施步驟

方法驗證的實施分兩種情況：

首次使用的標準和在使用過程中更新版本的標準。

2. 1 首次使用的標準

第一，明確所選擇的標準方法為最新有效版本。

第二，由技術管理者對實驗室資源進行評估，包括人員（人員配備是否符合方法要求，人員是否經過相關培訓、考核、授權） ；設備（配備是否符合要求，測量設備是否經過溯源） ；材料（是否充足，是否滿足使用要求/是否有效的驗收或核查） ；環境；樣品；記錄；以及確定是否需要編制作業指導書。

第三，組織技術驗證工作。結合標準的具體情況，對實驗室能否達到方法的各項指標進行證實。

如檢出限、回收率、正確度和精密度等。此處建議，針對標準作出規定的指標進行技術驗證。如標準規定了允許差，則通過分析有證標準物質，看實驗室的分析值與標值的差異是否符合允許差要求；如果標準規定了檢出限，則通過多次空白試驗（一般取10次以上測定值的3 倍標準偏差所對應的濃度值作為方法的檢出限）驗證實驗室所得到的檢出限不大于標準的規定值。

第四，將標準和作業指導書（如果有）下發至檢測現場，下發使用通知，確定方法可以投入使用，并明確正式投入使用的時間。

2. 2 更新版本的標準

若發布機構修訂了方法，應在所需的程度上重新進行驗證。說法較為籠統，這一點可以參考A002 化學領域的檢測說明：“當檢測標準發生變更涉及到檢測方法原理、儀器設施、操作方法時，需要通過技術驗證重新證明正確運用新標準的能力”。

對于實驗室正在使用的標準方法下發新版本后，首先應對新舊版本的標準進行核查比對，明確變更內容；必要時對人員進行重新培訓，修訂作業指導書。

其次，符合A002 中的說法時，應由技術管理者組織進行技術方面的驗證。技術驗證的重點是針對變更的項目，證明實驗室仍能滿足更新后的標準要求。

第三，將新版標準和作業指導書（如果有）下發至檢測現場，同時注意回收舊版標準；下發通知，明確新版標準的投入使用時間。


文章（文字）：實驗室質量管理。