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實驗室基礎知識是每一位實驗室工作者必須掌握的，這是成為一個合格實驗員的前提。今天小編就把實驗室這些必須掌握的基礎知識做了一個梳理、總結。小伙伴們，快來測一測，你是不是一名合格的實驗員。這些知識你都知道嗎？
1器皿
玻璃器皿的分類
(1)容器類：用以貯存或運輸液體或氣體，以及在其中進行化學反應的各種玻璃器皿。如：試劑瓶、燒杯、燒瓶(錐形、球形)、試管、比色管等。
容器類玻璃器皿的原料有軟質玻璃(不可加熱)和硬質玻璃(可加熱)，在使用時應加以注意。
(2)量器類：用以計量液體體積的玻璃器皿。
量器的制作原料是白玻璃(軟質玻璃)，不宜加熱。
量器分為量入式和量出式。
量入式：只有量瓶和具塞量筒兩種，主要用于定容。
量出式：如滴定管、吸管、量筒、量杯等。
a.量筒和量杯：用于量取要求并不精確的液體體積，例如配制百分濃度，體積比的濃度等的溶液。量筒的容量允許誤差大致相當它的最小分度值。
b.量瓶：全稱單標線容量瓶，用于配制標準溶液和定容實驗，是精確的量入用量具。量瓶是細長頸薄壁的平底容器，瓶頸上刻有一條環型標線，瓶壁標有容積及其檢定時的溫度。
c.吸管：又稱移液管，是做精確量出用的量具，有分度吸管和單標線吸管兩種。
d.滴定管：容量分析中的基本測量儀器，有常量和微量兩個等級。在使用上分為酸式（具塞）和堿式（不具塞）兩大類。
(3)其他常用玻璃器皿
a.冷凝管
作用：在蒸餾和回流中把蒸汽冷凝成液體。
分類：蛇形、球形、直形、空氣冷凝管。
注意：使用時冷卻水管接下口，出水管接上口，不得接反。
b.干燥器
作用：存放烘干的樣品、試劑、稱量瓶等，保存需要防潮的小型儀器。
注意：蓋口磨砂玻璃平面涂以凡士林，打開蓋子時只能推開，不能揭開。長期不用打不開時，可用熱毛巾捂熱開之。
c.漏斗
分類：普通玻璃漏斗、砂芯漏斗、分液漏斗。
玻璃器皿的洗滌
玻璃儀器清潔與否能直接影響實驗結果的準確性和精密度，因此，應十分重視玻璃儀器的洗滌。
實驗室中常用肥皂、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、洗液、和有機溶劑等清洗玻璃儀器。肥皂、洗滌劑等用于清洗形狀簡單、能用刷子直接刷洗的玻璃儀器，如燒杯、試劑瓶、錐型瓶等；
洗液主要用于清洗不易或不應直接刷洗的玻璃儀器，如吸管、容量瓶、比色管等。此外也可用洗液洗滌長久不用的玻璃儀器以及刷子刷不下的污垢，利用它與污物起化學反應，氧化破壞有機物而除去污垢。
(1)常用洗液的配制和使用
a.鉻酸洗液：是實驗室的傳統洗液，由重鉻酸鉀和濃硫酸配制而成，有很強的氧化能力，對玻璃的侵蝕作用小，洗滌效果好，但六價鉻能污染水質，應注意廢液的處理。
配制方法：稱20克工業品重鉻酸鉀置于40毫升水中加熱溶解，放冷。緩緩加入360毫升工業濃硫酸（注意不能將重鉻酸鉀溶液加入硫酸中），邊加邊用玻璃棒攪拌，因二者混合時大量放熱，故硫酸不可加得太快，以防因劇烈放熱而發生意外。配好后放冷，裝入有蓋的玻璃器皿中備用。
b.堿性高錳酸鉀洗液：這種洗液作用緩慢溫和，可洗滌有油污的器皿。配制方法：取4克高錳酸鉀溶于80毫升水中，再加50%氫氧化鈉至100毫升。使用這種洗液后如玻璃器壁沾有褐色氧化錳，可用鹽酸或草酸洗除。堿性高錳酸鉀洗液不應在器皿中長期存留。
c.純酸洗液：如 1+1鹽酸、硫酸，10%硝酸等。
d.純堿洗液：如10%以上的氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉等。
e.有機溶劑：沾有較多油脂性污物的玻璃器皿，尤其是難以使用毛刷刷洗的小件或形狀復雜的玻璃儀器，如活塞內孔、吸管和滴定管的尖頭等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有機溶劑浸泡或搽洗。
(2)洗滌方法
a.常規洗滌法
洗滌玻璃儀器之前，應先用肥皂洗凈雙手。一般玻璃儀器經自來水沖刷去灰塵后，用毛刷蘸熱肥皂液（洗滌劑等）仔細刷凈內外表面，尤其應注意容器的磨砂部分和器口邊緣處，邊用水沖邊刷洗至無肥皂液，再用自來水沖洗3~5次，用蒸餾水充分蕩洗3次。洗凈的玻璃儀器壁上應能被水均勻濕潤（不掛水珠）。玻璃儀器經蒸餾水沖洗后，殘留的水分應為中性。
洗滌中應按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后傾倒干凈。凡能使用刷子刷洗的玻璃儀器，都盡量用刷子蘸肥皂液刷洗。
b.不便刷洗的器皿
根據不同污垢的性質，選擇不同的洗液浸泡或共煮，然后再按常法用水沖洗。
c.水蒸汽洗滌
主要用于成套儀器，如酚、氰蒸餾裝置，凱氏氮裝置等。
也可用蒸餾瓶制成簡易水蒸汽洗滌裝置。
d.特殊的清潔要求
比色皿的清洗：不得用鉻酸洗液洗滌；用酸浸泡時間不得過長；洗后應晾干，不得烘干；比色有機溶液(如測砷、揮發酚)后應用有機溶劑清洗，若用水洗需晾干后使用。
測定金屬用的器皿需用稀硝酸浸泡，再用水清洗。
測定鉻的器皿不得用鉻酸洗液洗滌。
測定磷的器皿不得用洗衣粉等含磷洗滌劑洗滌。
(3)玻璃器皿的干燥
控干 用滴水架或專用柜；
烘干 用干燥箱(量器不得使用)；
吹干 用電吹風，熱風或冷風；
烤干 用酒精燈或紅外線燈(只適用硬質玻璃)；
詳見《水質 樣品的保存和管理技術規定》HJ493-2009
量器的檢定
玻璃量器的真實容量并不與其出廠的標注容量完全相符，因此，在分析工作開始之前，尤其是對精密度要求較高的分析工作，必須對所用量器進行容量檢定。
（1）量器的等級
根據量器的精度(容量的允許誤差)和流出時間，分為A、B兩級。
a.精度（容量的允許誤差）：量器的實際容量與標稱容量在限定的范圍內的差值，見表1和表3。
b.流出時間：流出時間是指量出式量器充滿液體至標線后，按規定方式排出全部水量所需的時間，見表2和表4。
表1 標準溫度20℃時全量和零至任意分量的容量允許差表
表2 滴定管的流出時間表
表3 標準溫度20℃時標稱容量允差表
表4 吸管的流出時間表
（2）量器的校準
a.測量法(衡量法)
稱量量器某一刻度內放出或容納的純水重量，并同時記錄水溫，然后將重量換算為體積：
Vt = Wt/ dt ①
式中：Vt ——在t℃時純水的體積；
Wt——在t℃時的空氣中，以黃銅砝碼稱得水重；
dt ——在t℃時的空氣中，純水的密度
將任意溫度下水的重量換算成體積單位時，需要考慮三個因素：
①溫度改變，水的密度隨之改變；
②物體由于空氣浮力致使重量改變；
③溫度改變，玻璃量器熱脹冷縮引起容積的改變。
一般量器是指20℃時的容量，溫度變化而引起的容量變化是相對20℃時的容量而言，此變化可由下式計算：
Vt=V20+V20(t-20)×0.000026/℃ … … … ②
式中：0.000026是鈉鈣玻璃膨脹系數
將②代入①，得：
V20+V20(t-20)×0.000026/℃= Wt/ d
V20= Wt/ dt【1+（t-20）× 0.000026/℃】 ③
令：γ=dt[1+(t-20)×0.000026/℃]
則：V20= Wt/γ ④
④式中的γ，表示在不同溫度下，以水充滿20℃時容量為1升的玻璃量器，于空氣中用黃銅砝碼稱得的水重。γ值可以通過查表得出。
用①式可以測量量器在不同溫度下的實際容量；
用④式可以確定量器的等級。
例：校準標稱容量為1000毫升的量瓶，在27℃時，稱得水重為996.05克，問該瓶在27℃時的實際容量，并指出它的等級。
解：根據④式
V20= 996.05/995.66 =1000.39ml
△=1000.39-1000=+0.39ml
1000mlA級容量瓶±0.40ml
答：該瓶在27℃時的實際容量為1000.38ml；該瓶為A級品。
b.比較法
此法較方便實用，對于要求不太高的試驗可采用此法，可減少偶 然誤差。如用己校準過的吸管校正一系列比色管或量瓶。
量器的使用規則
（1）標準溶液的配制、量取和稀釋等操作，應以A級無分度吸管與A級容量瓶配套使用。
（2）水樣的量取和稀釋的操作，應以A級或B級無分度吸管與A級或B級容量瓶配套使用。
（3）一般試劑的量取可使用刻度吸管或量筒。
（4）不得將容量瓶作量出式量器使用。
（5）不得將比色管作為量器用以定容和稀釋等操作，若需在比色管內定容，則應將一列比色管用比較法校準。
（6）滴定管的選用應以用量消耗不超過2/3為宜。不得使用大容量滴定管連續滴定多份試樣，也不宜使用小容量滴定管多次充液滴定同一試樣。
2化學試劑
規格和用途
(1)一般試劑
常見的化學試劑分為四種規格：
a.優級純(G.R 綠色瓶簽)為一級品，又稱保證試劑，主要成分含量高，雜質少，用于精確分析和研究工作，有的還可作基準物質。
b.分析純(A.R 紅色瓶簽)為二級品，質量略低于優級純，用于一般分析和科研。
c.化學純(C.P 藍色瓶簽) 為三級品，質量較分析純差，用于工業分析及教學實驗。
d.實驗試劑(L.R 棕色瓶簽)為四級品，雜質含量較多，主要用于一般化學實驗。
(2)高純試劑
質量品級高于一級品的高純試劑，目前國際上尚無統一的明確規格，國內通常用9表示產品的純度，在規格欄中標以2個9、3個9、4個9等。如：
雜質總含量不大于0.01%，其純度為4個9(99.99%)；
雜質總含量不大于0.001%，其純度為5個9(99.999%)；
雜質總含量不大于0.0001%，其純度為6個9(99.9999%)。
(3)其他規格的試劑
如色譜純試劑、光譜純試劑、生化試劑、生物染色劑等。
使用和保存
(1)使用
使用化學試劑必須遵守以下原則。
a.使用化學試劑前應檢查試劑的外觀，注意其生產日期，不能使用失效的試劑。如懷疑有變質可能，應檢驗合格后再用。使用中要注意保護瓶上的標簽，如有脫落應及時貼好，如有損毀應照原樣補全并貼牢。
b.取用液體試劑只準傾出使用，不得在試劑瓶中直接吸取，倒出的試劑不得再傾回原瓶中。傾倒液體試劑時應使瓶簽在上方，以免淌下的試劑沾污或腐蝕瓶簽。
c.取用固體試劑時應遵守“只出不回，量用為出”的原則，傾出的試劑有余量者不得倒回原瓶。所用牛角匙應清潔干燥，不允許一匙多用。
(2)保存
a.分類擺放。化學試劑較多時，應按各種試劑的化學性質分類保管。性質穩定的固體鹽類可按陽離子或陰離子分類，分開擺放，取用后及時放回原處。
b.劇毒試劑如氰化鈉(鉀)、氧化砷、汞鹽等應貯存于保險柜中，并有專人保管。
c.易揮發試劑應貯放在有通風設備的房間里
d.易燃易爆試劑應貯存于安全柜或砂箱中。
（3）影響試劑變質的因素：
a.空氣 空氣中的氧、二氧化碳、水分、纖維和塵埃都可能使某些試劑變質。化學試劑必須密封貯于容器內，開啟取用后應立即蓋嚴，必要時應加蠟封。
b.溫度 試劑變質的速度與溫度的高低有密切的關系。必須根據試劑的性質選擇保存的環境溫度。
c.光 日光中的紫外線能使某些試劑變質。一般要求避光的試劑，可裝在棕色瓶內，屬于必須避光的，在棕色瓶外還要包一層黑紙。
d.雜質 試劑的純度對其變質情況的影響不容忽視，貯存和取用這類試劑時應特別注意防止雜質污染。
e.貯存期 不穩定的試劑在長期貯存中能發生歧化、聚合、分解或沉淀變化。這類試劑最好分次少量采購貯存。使用前如懷疑其可能變質，應經檢驗合格后再用。
對變質試劑可通過提純或精制以提高質量，否則應廢棄不用。
實驗用水
國家標準GB6682—2008“實驗室用水規格”中明確規定了實驗室用三個等級凈化水的規格和相應的質量檢驗方法，應根據實驗工作的不同要求選用不同等級的水。
(1)實驗室用水的質量要求
a.外觀
實驗室用水應為無色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質。
b.等級
一級水 基本上不含有溶解雜質或膠態離子及有機物。可用二級水進一步處理制得，如用石英蒸餾器再蒸餾、離子交換柱混合床等方法處理。一級水用于制備標準水樣或超痕量物質的分析。
二級水 常含有微量的無機、有機或膠態雜質。可用蒸餾、反滲透或離子交換法制得的水進行再蒸餾的方法制備。用于精確分析和研究工作。
三級水 適用于一般分析工作。可用蒸餾、反滲透或離子交換等方法制備。
c.質量指標
實驗室用水應符合表1的規定。
表 1 實驗用水的質量標準
d.貯存
實驗用水在貯存中沾污的主要原因是容器的可溶成分的溶解或吸收空氣中的二氧化碳和其他雜質。所以，一級水盡可能用前現制，不貯存。二級水和三級水經適量制備后，可盛裝在預先經過處理并用同級水充分清洗過的、密閉的聚乙烯容器中，貯存于空氣清新的潔凈實驗室內。
(2)實驗用水的質量檢驗
a.pH值測定
b.電導率測定
c.可氧化物檢驗
取1000毫升二級水（100毫升三級水）注入燒杯中，加入10.0毫升1摩爾/升硫酸溶液和1.0毫升C（1/5KMnO4）=0.01摩爾/升高錳酸鉀溶液，蓋上表面皿，煮沸5分鐘，與置于另一相同容器中的不加試劑的等體積水樣作比較，溶液所呈淡紅色不得完全褪盡。
d.吸光度測定
將水樣分別注進1厘米和2厘米的石英比色皿中，在紫外分光光度計上，于254納米處以1厘米比色皿中的水為參比，測定2厘米比色皿中水的吸光度，按表1指標進行判別。
e.二氧化硅測定
(3) 實驗用水的制備
a.蒸餾水
有金屬蒸餾器、玻璃蒸餾器和石英蒸餾器等幾種類型。
b.去離子水
用離子交換樹脂處理原水，所獲得的水稱為去離子水或離子交換水。其原理是當原水通過離子交換柱時，水中的K+、Na+、Ca2+、Mg2+等陽離子被陽離子交換樹脂所吸附，樹脂上的H+被交換到水中；水中的SO42-、Cl-、HCO3-、HSiO3-等陰離子被陰離子交換樹脂所吸附，樹脂上的OH-被置換到水中，與H+結合生成H2O。此法能去除水中絕大部分鹽類、堿和游離酸，但不能完全去除有機物和非電解質，并常含有微量樹脂浸出物和樹脂崩解微粒。
去離子水制備方法
1、離子交換樹脂的處理與再生
a、新樹脂的處理
b、離子交換樹脂的再生
2、離子交換裝置(交換床)
a、復合床
b、混合床
c、聯合床
3、去離子水制備注意事項
a、原水含余氯高時，應除氯后再入柱制水。
b、原水硬度高時應作預處理，以延長交換柱的工作周期。
c、間歇制水后，最初出水質量較差。
d、制得純水接觸空氣后，電阻率迅即下降。
c.電滲析法
操作簡單，使用方便，但價格較高，不適應基層實驗室。
d.特殊要求的實驗用水
不含有機物的水
加堿性高錳酸鉀溶液再蒸餾。對水要求不高的項目可直接用蒸餾水。
不含CO2的水
將蒸餾水或去離子水煮沸10分鐘或通入純氮處理。
不含酚的水
加入NaOH至pH>11，使水中的酚生成不揮發的酚鈉再蒸餾或用活性碳吸附。
不含氨的水
加入H2SO4至pH<2，使水中的氨或胺都轉變成不揮發的鹽類，再蒸餾。
其他特殊要求的水按照分析方法要求制備。
3溶液
溶液的基本知識
（1）溶液的定義
一種以分子、原子或離子狀態分散于另一種物質中的構成的均勻而又穩定的體系叫溶液。
溶液由溶質和溶劑組成，用來溶解別種物質的物質叫溶劑，能被溶劑溶解的物質叫溶質。
（2）溶液濃度的表示
a.物質的量濃度
定義：物質（B）的物質的量（nB）除以溶液的體積（V）即物質的量濃度 CB=nB/V
CB的單位是mol/m3，在環境監測分析中常用mol/L
物質的量濃度，是物質的量的導出單位，在使用物質的量濃度時必須指明基本單元。
例如：C（H2SO4）=0.1mol/L與C[1/2(H2SO4)]=0.1mol/L
它們表示物質的量濃度都是0.1mol/L，但基本單元不同，前者是H2SO4，后者是（1/2）H2SO4
所以配制這兩種溶液所需H2SO4重量也不同,前者為9.8克,后者為4.9克。
常用標準溶液的物質的基本單元：
在酸堿滴定中，以NaOH為基本單元
高錳酸鉀法以（1/5）KMnO4為基本單元
重鉻酸鉀法以（1/6）K2Cr2O7為基本單元
碘量法以Na2S2O3為基本單元
溴酸鉀法以（1/6）KBrO3為基本單元
硫酸亞鐵法以FeSO4為基本單元
在沉淀滴定中，以AgNO3為基本單元
b.百分濃度（%）
（1）重量—重量百分比濃度（m1/m2%）
（2）重量—體積百分比濃度（m/V%）
（3）體積—體積百分比濃度（V1/V2%）
c.體積比濃度（a+b）
a代表溶液體積，b代表溶劑體積。
例如1+5硫酸溶液表示1體積的硫酸與5體積的水組成的溶液。
d.滴定度（T）
單位體積溶液中相當于待測物質的重量，或單位體積溶液中所含溶質的重量。
如：g/L、mg/ml、μg/ml、ng/ml
（2）濃度計算
滴定分析中常用的量和單位及相互關系
在滴定反應中，有關濃度計算的基本原理是等物質的量的規則。
等物質的量規則：在化學反應中消耗了的兩反應物的物質的量相等。
即：n1=n2
或：C1V1=C2V2
或：（m1/M1）×1000=C2V2
式中：C1V1—待測物質的物質的量濃度和體積（ml）
C2V2—標準溶液物質的量濃度和體積（ml）
m1—待測物質的質量（克）
M1—待測物質的摩爾質量（克/摩爾）
應用等物質的量規則進行計算時，關鍵在于基本單元的確定。
例：用Na2CO3標準溶液標定HCl溶液，已知C（1/2Na2CO3）=0.1000mol/L，用量為20.00ml，以甲基橙作指示劑，以HCl溶液滴定，到達終點時，用去HCl溶液22.15ml，問C（HCl）為多少？
解：根據C1V1=C2V2
所以C（HCl）= 0.1000 ×20.00/22.15 =0.0903mol/L
答:C(HCl)為0.0903mol/L
(4)溶液的使用和保存
a.吸取試驗液的吸管應預先洗凈、控干。多次或連續使用時，每次用后應妥善存放，避免污染，不允許裸露平放在桌面或插在試液瓶內。
b.同時取用相同容器盛放的幾種試液，特別是當兩人以上在同一實驗臺操作時，應注意防止蓋錯瓶塞，造成交叉污染。
c.試液瓶內液面以上的內壁，常有水氣凝成的成片水珠，用前應振搖混勻水以保證試液的濃度準確。
d.每次取用試液后應隨即蓋好瓶塞，不能為省事而使試液瓶口在整個分析操作過程中長時間敞開。
e.已經污染、變質或失效的試液應隨即處理，以免與新配試液混淆而被誤用。
f.試液在使用或保存過程中，試液附近不許放置加熱設備，以防試液溫升變質或引起濃度變化。
g.貯有試液的容器應放在試液櫥內或無陽光直射的試液架上。試液架應安裝玻璃拉門，以免灰塵積聚在瓶口上而導致倒取試液時引進污染。必要時可在瓶口罩上燒杯防塵。
緩沖溶液
(1)定義
緩沖溶液是一種能對溶液酸堿度起調節和控制作用的試劑。它能耐受進入其中的少量強酸或強堿性物質以及用水稀釋的影響而保持溶液的pH值基本不變。
（2）組成及作用原理
緩沖溶液一般由濃度較大的弱酸及弱酸鹽或弱堿及弱堿鹽組成的。如：HAc—NaAc和NH3—NH4Cl等。
緩沖溶液的特點是具有抗酸抗堿能力，例如HAc——NaAc，如果溶液中H+的濃度增大了，Ac-便與它起反應，生成難電離的HAc以消耗H+；如果H+的濃度減小了，HAc便發生電離，產生H+以補嘗H+的消耗。緩沖溶液的作用就是對抗溶液中H+濃度的變化，從而對溶液的酸度起到調節和控制的作用。
（3）緩沖容量
當向緩沖溶液中加入少量強酸或強堿，或將溶液在一定范圍稀釋時，溶液的pH值基本保持不變。但加入過量的強酸或強堿，或稀釋倍數過大時，緩沖溶液將失去作用。可見緩沖溶液的緩沖作用是有一定的限度，這種限度稱作緩沖容量。
緩沖容量的大小主要取決兩個因素：
a.與緩沖溶液的濃度有關。緩沖溶液的濃度越大，緩沖容量越大；反之，緩沖容量越小。
b.與緩沖溶液的組分比有關。緩沖溶液的組分比為1：1時緩沖容量最大，組分比離1：1越遠，緩沖容量就越小。
（4）緩沖范圍
當緩沖溶液的組分比值為1：1時，緩沖容量最大，此時pH=pka
當緩沖溶液的組分比值為1：10或10：1時，緩沖溶液的pH值范圍為pH值范圍為pH=pka±1，在此范圍以外，緩沖作用便減弱了。因此pH=pka±1為緩沖溶液的有效范圍。對于弱堿和弱堿鹽組成的緩沖溶液，pOH=pkb±1，再由pH+pOH=14的關系，求出相應的pH值緩沖范圍。
（5）緩沖溶液的種類
緩沖溶液根據其組成中各成份性質的不同分為四類。
a.弱酸與弱酸鹽緩沖溶液
以醋酸與醋酸鈉緩沖溶液為例，介紹其緩沖機制。這種緩沖溶液偏酸性，當有強酸性或
強堿性物質進入時則發生如下反應：
HCl+NaAc→HAc+NaCl
HAc+NaOH→NaAc+H2O
b.弱堿與弱堿鹽緩沖溶液
以氨水—氯化銨緩沖溶液為例介紹其緩沖機制。這種緩沖液偏堿性，當強酸或強堿性物質進入時發生如下反應：
HCl+NH4OH→NH4Cl+H2O
NH4Cl+NaOH→NH4OH+NaCl
c.酸式鹽與堿式鹽緩沖溶液
以磷酸二氫鉀—磷酸氫二鈉緩沖溶液為例。這種緩沖溶液近中性溶液，其緩沖機制如下：
HCl+Na2HPO4→NaH2PO4+NaCl
KOH+KH2PO4→K2HPO4+H2O
d.單—鹽緩沖溶液
鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液為弱酸性溶液，能緩沖強酸性或強堿性物質的影響；
鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液為弱酸性溶液，能緩沖強酸性或強堿性物質的影響；
硼砂 緩沖溶液為弱堿性，能緩沖強酸性物質的影響，對強堿性物質的影響必須有強酸配伍時才能起到緩沖作用。
（5）緩沖溶液的選用原則
a.按所需控制的溶液pH值選用適當的緩沖溶液。
b.緩沖溶液的任一組分對分析過程均不應有干擾。
c.根據反應步驟中所需緩沖的酸或堿的濃度及強度選用緩沖容量相當的緩沖溶液。
（6）緩沖溶液配制注意事項
a.配制氨水—氯化銨緩沖溶液，因市售氨水（25-28%）極易揮發，使濃度變低，配制后達不到所要求的pH值，用前應先測定其含量，按測定量加入氨水。
b.配制磷酸鹽緩沖溶液，Na2HPO4·12H2O在空氣中易干燥失去結晶水成為Na2HPO4·2H2O，應將其加熱至130℃，干燥2—3h，使其失去全部結晶水生成Na2HPO4。這種無水物易吸水，應于用前干燥，置于稱量瓶中在干燥器內冷至室溫迅速稱量。
標準溶液
（1）基準物質
凡能用于直接配制標準溶液或用于標定其他標準溶液的高純度化學試劑稱為基準試劑或基準物質。
基準物質的必備條件：
a.純度高，一般要求純度在4個9以上。
b.組成恒定，標定時能按化學反應式定量完成，沒有副反應或逆反應。
c.性質穩定，不易吸水，不吸收二氧化碳，不被空氣氧化，干燥時不分解，便于精確稱量和長期保存。
d.摩爾質量較大，因摩爾質量愈大稱量時相對誤差愈小。
（2）常用的基準試劑
在環境分析中常用的基準試劑如下表所示。
（3）配制方法
a.直接法
準確稱取一定量的基準試劑，溶解后移入量瓶中，用溶劑稀釋到標線。根據所取的基準試劑量和量瓶的容量直接計算溶液的準確濃度。
b.間接法
先配成稍高于所需濃度的溶液，再用基準試劑或已知濃度 標準溶液準確標定其濃度，必要時再用稀釋法調整其濃度至所需值。
（4）標定
標準溶液常用酸堿滴定法、氧化還原滴定法或絡合滴定法等容量法進行標定。標定時須做到：
a.基準試劑必須在充分干燥后稱取。當指定使用含結晶水的試劑時，只能將其放在適且的干燥器內進行干燥而不得加熱，必要時應于精制后再稱量。
b.標定標準溶液必須分別獨立稱取2-3份基準試劑進行平行測定，不允許只稱取一份基準試劑配成溶液后從中分取幾份進行標定。平行標定結果應有嚴格的一致性（相對誤差<2‰），否則需重新標定。
c.每份基準試劑的稱用量不應過小。使用25毫升的滴定管時，以能消耗滴定液20毫升左右為宜；如使用50毫升的滴定管，則滴定液的消耗量應在45毫升左右。
d.對濃度不穩定的標準溶液，應酌情定期重新標定。最好在每次使用前進行標定。
e.一種標準溶液能分析多種物質時例如EDTA標溶液，應采用含有被測物質而又符合基準試劑條件的試劑作為標定劑。例如測定水的硬度時，使用碳酸鈣標定EDTA-Na2標準溶液。
標準溶液的管理
標準溶液是相對分析方法中賴以比較的物質基礎，其質量的優劣直接關系著監測結果的精密度，準確度和可比性的正確實現。因而，在監測分析工作中，各實驗室一向對它十分重視。下面介紹標準溶液在保存和使用中的要求和注意事項。
（1）各種標準溶液必須按其化學性質進行配制和保存。對于在稀釋溶液中不穩定的物質，應先配制濃度較高的貯備標準溶液，使用前再按分析方法的要求稀釋成工作標準溶液（標準使用溶液）。
（2）配制好的標準溶液應使用能密塞的硬質玻璃瓶或塑料瓶貯存，不得長期保存在量瓶中。
（3）工作標準溶液應在每次實驗時現行稀釋，一次性使用不宜保留。
（4）貯備標準溶液（水溶液）應在低溫保存，用前充分搖勻，適當 傾出于干燥潔凈的容器中，置室溫下平衡溫度后使用。剩余部分應即棄去，不得傾回原瓶。
（5）用有機溶劑配制 貯備標準溶液不宜長期大量存放在冰箱內，以免相互污染或發生危險。
（6）對光敏感的物質，其貯備標準溶液應裝貯在棕色容器內，密塞后保存于陰涼避光處。
（7）標準溶液的容器標簽上必須標注配制日期、名稱、濃度和配制人姓名。
（8）一般的標準溶液不宜長期保存。隨時檢查發現有變質或可疑情況（如瓶口破損，瓶塞松動，標簽模糊、涂改或損毀，溶液量有不明原因的增加或減少等異常現象）時，應即廢棄不用。
（9）高濃度劇毒或有毒物質的貯備標準溶液應按有毒試劑的使用和管理規定執行，妥善保管，不得隨意放置。
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1器皿
玻璃器皿的分類
(1)容器類：用以貯存或運輸液體或氣體，以及在其中進行化學反應的各種玻璃器皿。如：試劑瓶、燒杯、燒瓶(錐形、球形)、試管、比色管等。
容器類玻璃器皿的原料有軟質玻璃(不可加熱)和硬質玻璃(可加熱)，在使用時應加以注意。
(2)量器類：用以計量液體體積的玻璃器皿。
量器的制作原料是白玻璃(軟質玻璃)，不宜加熱。
量器分為量入式和量出式。
量入式：只有量瓶和具塞量筒兩種，主要用于定容。
量出式：如滴定管、吸管、量筒、量杯等。
a.量筒和量杯：用于量取要求并不精確的液體體積，例如配制百分濃度，體積比的濃度等的溶液。量筒的容量允許誤差大致相當它的最小分度值。
b.量瓶：全稱單標線容量瓶，用于配制標準溶液和定容實驗，是精確的量入用量具。量瓶是細長頸薄壁的平底容器，瓶頸上刻有一條環型標線，瓶壁標有容積及其檢定時的溫度。
c.吸管：又稱移液管，是做精確量出用的量具，有分度吸管和單標線吸管兩種。
d.滴定管：容量分析中的基本測量儀器，有常量和微量兩個等級。在使用上分為酸式（具塞）和堿式（不具塞）兩大類。
(3)其他常用玻璃器皿
a.冷凝管
作用：在蒸餾和回流中把蒸汽冷凝成液體。
分類：蛇形、球形、直形、空氣冷凝管。
注意：使用時冷卻水管接下口，出水管接上口，不得接反。
b.干燥器
作用：存放烘干的樣品、試劑、稱量瓶等，保存需要防潮的小型儀器。
注意：蓋口磨砂玻璃平面涂以凡士林，打開蓋子時只能推開，不能揭開。長期不用打不開時，可用熱毛巾捂熱開之。
c.漏斗
分類：普通玻璃漏斗、砂芯漏斗、分液漏斗。
玻璃器皿的洗滌
玻璃儀器清潔與否能直接影響實驗結果的準確性和精密度，因此，應十分重視玻璃儀器的洗滌。
實驗室中常用肥皂、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、洗液、和有機溶劑等清洗玻璃儀器。肥皂、洗滌劑等用于清洗形狀簡單、能用刷子直接刷洗的玻璃儀器，如燒杯、試劑瓶、錐型瓶等；
洗液主要用于清洗不易或不應直接刷洗的玻璃儀器，如吸管、容量瓶、比色管等。此外也可用洗液洗滌長久不用的玻璃儀器以及刷子刷不下的污垢，利用它與污物起化學反應，氧化破壞有機物而除去污垢。
(1)常用洗液的配制和使用
a.鉻酸洗液：是實驗室的傳統洗液，由重鉻酸鉀和濃硫酸配制而成，有很強的氧化能力，對玻璃的侵蝕作用小，洗滌效果好，但六價鉻能污染水質，應注意廢液的處理。
配制方法：稱20克工業品重鉻酸鉀置于40毫升水中加熱溶解，放冷。緩緩加入360毫升工業濃硫酸（注意不能將重鉻酸鉀溶液加入硫酸中），邊加邊用玻璃棒攪拌，因二者混合時大量放熱，故硫酸不可加得太快，以防因劇烈放熱而發生意外。配好后放冷，裝入有蓋的玻璃器皿中備用。
b.堿性高錳酸鉀洗液：這種洗液作用緩慢溫和，可洗滌有油污的器皿。配制方法：取4克高錳酸鉀溶于80毫升水中，再加50%氫氧化鈉至100毫升。使用這種洗液后如玻璃器壁沾有褐色氧化錳，可用鹽酸或草酸洗除。堿性高錳酸鉀洗液不應在器皿中長期存留。
c.純酸洗液：如 1+1鹽酸、硫酸，10%硝酸等。
d.純堿洗液：如10%以上的氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉等。
e.有機溶劑：沾有較多油脂性污物的玻璃器皿，尤其是難以使用毛刷刷洗的小件或形狀復雜的玻璃儀器，如活塞內孔、吸管和滴定管的尖頭等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有機溶劑浸泡或搽洗。
(2)洗滌方法
a.常規洗滌法
洗滌玻璃儀器之前，應先用肥皂洗凈雙手。一般玻璃儀器經自來水沖刷去灰塵后，用毛刷蘸熱肥皂液（洗滌劑等）仔細刷凈內外表面，尤其應注意容器的磨砂部分和器口邊緣處，邊用水沖邊刷洗至無肥皂液，再用自來水沖洗3~5次，用蒸餾水充分蕩洗3次。洗凈的玻璃儀器壁上應能被水均勻濕潤（不掛水珠）。玻璃儀器經蒸餾水沖洗后，殘留的水分應為中性。
洗滌中應按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后傾倒干凈。凡能使用刷子刷洗的玻璃儀器，都盡量用刷子蘸肥皂液刷洗。
b.不便刷洗的器皿
根據不同污垢的性質，選擇不同的洗液浸泡或共煮，然后再按常法用水沖洗。
c.水蒸汽洗滌
主要用于成套儀器，如酚、氰蒸餾裝置，凱氏氮裝置等。
也可用蒸餾瓶制成簡易水蒸汽洗滌裝置。
d.特殊的清潔要求
比色皿的清洗：不得用鉻酸洗液洗滌；用酸浸泡時間不得過長；洗后應晾干，不得烘干；比色有機溶液(如測砷、揮發酚)后應用有機溶劑清洗，若用水洗需晾干后使用。
測定金屬用的器皿需用稀硝酸浸泡，再用水清洗。
測定鉻的器皿不得用鉻酸洗液洗滌。
測定磷的器皿不得用洗衣粉等含磷洗滌劑洗滌。
(3)玻璃器皿的干燥
控干 用滴水架或專用柜；
烘干 用干燥箱(量器不得使用)；
吹干 用電吹風，熱風或冷風；
烤干 用酒精燈或紅外線燈(只適用硬質玻璃)；
詳見《水質 樣品的保存和管理技術規定》HJ493-2009
量器的檢定
玻璃量器的真實容量并不與其出廠的標注容量完全相符，因此，在分析工作開始之前，尤其是對精密度要求較高的分析工作，必須對所用量器進行容量檢定。
（1）量器的等級
根據量器的精度(容量的允許誤差)和流出時間，分為A、B兩級。
a.精度（容量的允許誤差）：量器的實際容量與標稱容量在限定的范圍內的差值，見表1和表3。
b.流出時間：流出時間是指量出式量器充滿液體至標線后，按規定方式排出全部水量所需的時間，見表2和表4。
表1 標準溫度20℃時全量和零至任意分量的容量允許差表
表2 滴定管的流出時間表
表3 標準溫度20℃時標稱容量允差表
表4 吸管的流出時間表
（2）量器的校準
a.測量法(衡量法)
稱量量器某一刻度內放出或容納的純水重量，并同時記錄水溫，然后將重量換算為體積：
Vt = Wt/ dt ①
式中：Vt ——在t℃時純水的體積；
Wt——在t℃時的空氣中，以黃銅砝碼稱得水重；
dt ——在t℃時的空氣中，純水的密度
將任意溫度下水的重量換算成體積單位時，需要考慮三個因素：
①溫度改變，水的密度隨之改變；
②物體由于空氣浮力致使重量改變；
③溫度改變，玻璃量器熱脹冷縮引起容積的改變。
一般量器是指20℃時的容量，溫度變化而引起的容量變化是相對20℃時的容量而言，此變化可由下式計算：
Vt=V20+V20(t-20)×0.000026/℃ … … … ②
式中：0.000026是鈉鈣玻璃膨脹系數
將②代入①，得：
V20+V20(t-20)×0.000026/℃= Wt/ d
V20= Wt/ dt【1+（t-20）× 0.000026/℃】 ③
令：γ=dt[1+(t-20)×0.000026/℃]
則：V20= Wt/γ ④
④式中的γ，表示在不同溫度下，以水充滿20℃時容量為1升的玻璃量器，于空氣中用黃銅砝碼稱得的水重。γ值可以通過查表得出。
用①式可以測量量器在不同溫度下的實際容量；
用④式可以確定量器的等級。
例：校準標稱容量為1000毫升的量瓶，在27℃時，稱得水重為996.05克，問該瓶在27℃時的實際容量，并指出它的等級。
解：根據④式
V20= 996.05/995.66 =1000.39ml
△=1000.39-1000=+0.39ml
1000mlA級容量瓶±0.40ml
答：該瓶在27℃時的實際容量為1000.38ml；該瓶為A級品。
b.比較法
此法較方便實用，對于要求不太高的試驗可采用此法，可減少偶 然誤差。如用己校準過的吸管校正一系列比色管或量瓶。
量器的使用規則
（1）標準溶液的配制、量取和稀釋等操作，應以A級無分度吸管與A級容量瓶配套使用。
（2）水樣的量取和稀釋的操作，應以A級或B級無分度吸管與A級或B級容量瓶配套使用。
（3）一般試劑的量取可使用刻度吸管或量筒。
（4）不得將容量瓶作量出式量器使用。
（5）不得將比色管作為量器用以定容和稀釋等操作，若需在比色管內定容，則應將一列比色管用比較法校準。
（6）滴定管的選用應以用量消耗不超過2/3為宜。不得使用大容量滴定管連續滴定多份試樣，也不宜使用小容量滴定管多次充液滴定同一試樣。
2化學試劑
規格和用途
(1)一般試劑
常見的化學試劑分為四種規格：
a.優級純(G.R 綠色瓶簽)為一級品，又稱保證試劑，主要成分含量高，雜質少，用于精確分析和研究工作，有的還可作基準物質。
b.分析純(A.R 紅色瓶簽)為二級品，質量略低于優級純，用于一般分析和科研。
c.化學純(C.P 藍色瓶簽) 為三級品，質量較分析純差，用于工業分析及教學實驗。
d.實驗試劑(L.R 棕色瓶簽)為四級品，雜質含量較多，主要用于一般化學實驗。
(2)高純試劑
質量品級高于一級品的高純試劑，目前國際上尚無統一的明確規格，國內通常用9表示產品的純度，在規格欄中標以2個9、3個9、4個9等。如：
雜質總含量不大于0.01%，其純度為4個9(99.99%)；
雜質總含量不大于0.001%，其純度為5個9(99.999%)；
雜質總含量不大于0.0001%，其純度為6個9(99.9999%)。
(3)其他規格的試劑
如色譜純試劑、光譜純試劑、生化試劑、生物染色劑等。
使用和保存
(1)使用
使用化學試劑必須遵守以下原則。
a.使用化學試劑前應檢查試劑的外觀，注意其生產日期，不能使用失效的試劑。如懷疑有變質可能，應檢驗合格后再用。使用中要注意保護瓶上的標簽，如有脫落應及時貼好，如有損毀應照原樣補全并貼牢。
b.取用液體試劑只準傾出使用，不得在試劑瓶中直接吸取，倒出的試劑不得再傾回原瓶中。傾倒液體試劑時應使瓶簽在上方，以免淌下的試劑沾污或腐蝕瓶簽。
c.取用固體試劑時應遵守“只出不回，量用為出”的原則，傾出的試劑有余量者不得倒回原瓶。所用牛角匙應清潔干燥，不允許一匙多用。
(2)保存
a.分類擺放。化學試劑較多時，應按各種試劑的化學性質分類保管。性質穩定的固體鹽類可按陽離子或陰離子分類，分開擺放，取用后及時放回原處。
b.劇毒試劑如氰化鈉(鉀)、氧化砷、汞鹽等應貯存于保險柜中，并有專人保管。
c.易揮發試劑應貯放在有通風設備的房間里
d.易燃易爆試劑應貯存于安全柜或砂箱中。
（3）影響試劑變質的因素：
a.空氣 空氣中的氧、二氧化碳、水分、纖維和塵埃都可能使某些試劑變質。化學試劑必須密封貯于容器內，開啟取用后應立即蓋嚴，必要時應加蠟封。
b.溫度 試劑變質的速度與溫度的高低有密切的關系。必須根據試劑的性質選擇保存的環境溫度。
c.光 日光中的紫外線能使某些試劑變質。一般要求避光的試劑，可裝在棕色瓶內，屬于必須避光的，在棕色瓶外還要包一層黑紙。
d.雜質 試劑的純度對其變質情況的影響不容忽視，貯存和取用這類試劑時應特別注意防止雜質污染。
e.貯存期 不穩定的試劑在長期貯存中能發生歧化、聚合、分解或沉淀變化。這類試劑最好分次少量采購貯存。使用前如懷疑其可能變質，應經檢驗合格后再用。
對變質試劑可通過提純或精制以提高質量，否則應廢棄不用。
實驗用水
國家標準GB6682—2008“實驗室用水規格”中明確規定了實驗室用三個等級凈化水的規格和相應的質量檢驗方法，應根據實驗工作的不同要求選用不同等級的水。
(1)實驗室用水的質量要求
a.外觀
實驗室用水應為無色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質。
b.等級
一級水 基本上不含有溶解雜質或膠態離子及有機物。可用二級水進一步處理制得，如用石英蒸餾器再蒸餾、離子交換柱混合床等方法處理。一級水用于制備標準水樣或超痕量物質的分析。
二級水 常含有微量的無機、有機或膠態雜質。可用蒸餾、反滲透或離子交換法制得的水進行再蒸餾的方法制備。用于精確分析和研究工作。
三級水 適用于一般分析工作。可用蒸餾、反滲透或離子交換等方法制備。
c.質量指標
實驗室用水應符合表1的規定。
表 1 實驗用水的質量標準
d.貯存
實驗用水在貯存中沾污的主要原因是容器的可溶成分的溶解或吸收空氣中的二氧化碳和其他雜質。所以，一級水盡可能用前現制，不貯存。二級水和三級水經適量制備后，可盛裝在預先經過處理并用同級水充分清洗過的、密閉的聚乙烯容器中，貯存于空氣清新的潔凈實驗室內。
(2)實驗用水的質量檢驗
a.pH值測定
b.電導率測定
c.可氧化物檢驗
取1000毫升二級水（100毫升三級水）注入燒杯中，加入10.0毫升1摩爾/升硫酸溶液和1.0毫升C（1/5KMnO4）=0.01摩爾/升高錳酸鉀溶液，蓋上表面皿，煮沸5分鐘，與置于另一相同容器中的不加試劑的等體積水樣作比較，溶液所呈淡紅色不得完全褪盡。
d.吸光度測定
將水樣分別注進1厘米和2厘米的石英比色皿中，在紫外分光光度計上，于254納米處以1厘米比色皿中的水為參比，測定2厘米比色皿中水的吸光度，按表1指標進行判別。
e.二氧化硅測定
(3) 實驗用水的制備
a.蒸餾水
有金屬蒸餾器、玻璃蒸餾器和石英蒸餾器等幾種類型。
b.去離子水
用離子交換樹脂處理原水，所獲得的水稱為去離子水或離子交換水。其原理是當原水通過離子交換柱時，水中的K+、Na+、Ca2+、Mg2+等陽離子被陽離子交換樹脂所吸附，樹脂上的H+被交換到水中；水中的SO42-、Cl-、HCO3-、HSiO3-等陰離子被陰離子交換樹脂所吸附，樹脂上的OH-被置換到水中，與H+結合生成H2O。此法能去除水中絕大部分鹽類、堿和游離酸，但不能完全去除有機物和非電解質，并常含有微量樹脂浸出物和樹脂崩解微粒。
去離子水制備方法
1、離子交換樹脂的處理與再生
a、新樹脂的處理
b、離子交換樹脂的再生
2、離子交換裝置(交換床)
a、復合床
b、混合床
c、聯合床
3、去離子水制備注意事項
a、原水含余氯高時，應除氯后再入柱制水。
b、原水硬度高時應作預處理，以延長交換柱的工作周期。
c、間歇制水后，最初出水質量較差。
d、制得純水接觸空氣后，電阻率迅即下降。
c.電滲析法
操作簡單，使用方便，但價格較高，不適應基層實驗室。
d.特殊要求的實驗用水
不含有機物的水
加堿性高錳酸鉀溶液再蒸餾。對水要求不高的項目可直接用蒸餾水。
不含CO2的水
將蒸餾水或去離子水煮沸10分鐘或通入純氮處理。
不含酚的水
加入NaOH至pH>11，使水中的酚生成不揮發的酚鈉再蒸餾或用活性碳吸附。
不含氨的水
加入H2SO4至pH<2，使水中的氨或胺都轉變成不揮發的鹽類，再蒸餾。
其他特殊要求的水按照分析方法要求制備。
3溶液
溶液的基本知識
（1）溶液的定義
一種以分子、原子或離子狀態分散于另一種物質中的構成的均勻而又穩定的體系叫溶液。
溶液由溶質和溶劑組成，用來溶解別種物質的物質叫溶劑，能被溶劑溶解的物質叫溶質。
（2）溶液濃度的表示
a.物質的量濃度
定義：物質（B）的物質的量（nB）除以溶液的體積（V）即物質的量濃度 CB=nB/V
CB的單位是mol/m3，在環境監測分析中常用mol/L
物質的量濃度，是物質的量的導出單位，在使用物質的量濃度時必須指明基本單元。
例如：C（H2SO4）=0.1mol/L與C[1/2(H2SO4)]=0.1mol/L
它們表示物質的量濃度都是0.1mol/L，但基本單元不同，前者是H2SO4，后者是（1/2）H2SO4
所以配制這兩種溶液所需H2SO4重量也不同,前者為9.8克,后者為4.9克。
常用標準溶液的物質的基本單元：
在酸堿滴定中，以NaOH為基本單元
高錳酸鉀法以（1/5）KMnO4為基本單元
重鉻酸鉀法以（1/6）K2Cr2O7為基本單元
碘量法以Na2S2O3為基本單元
溴酸鉀法以（1/6）KBrO3為基本單元
硫酸亞鐵法以FeSO4為基本單元
在沉淀滴定中，以AgNO3為基本單元
b.百分濃度（%）
（1）重量—重量百分比濃度（m1/m2%）
（2）重量—體積百分比濃度（m/V%）
（3）體積—體積百分比濃度（V1/V2%）
c.體積比濃度（a+b）
a代表溶液體積，b代表溶劑體積。
例如1+5硫酸溶液表示1體積的硫酸與5體積的水組成的溶液。
d.滴定度（T）
單位體積溶液中相當于待測物質的重量，或單位體積溶液中所含溶質的重量。
如：g/L、mg/ml、μg/ml、ng/ml
（2）濃度計算
滴定分析中常用的量和單位及相互關系
在滴定反應中，有關濃度計算的基本原理是等物質的量的規則。
等物質的量規則：在化學反應中消耗了的兩反應物的物質的量相等。
即：n1=n2
或：C1V1=C2V2
或：（m1/M1）×1000=C2V2
式中：C1V1—待測物質的物質的量濃度和體積（ml）
C2V2—標準溶液物質的量濃度和體積（ml）
m1—待測物質的質量（克）
M1—待測物質的摩爾質量（克/摩爾）
應用等物質的量規則進行計算時，關鍵在于基本單元的確定。
例：用Na2CO3標準溶液標定HCl溶液，已知C（1/2Na2CO3）=0.1000mol/L，用量為20.00ml，以甲基橙作指示劑，以HCl溶液滴定，到達終點時，用去HCl溶液22.15ml，問C（HCl）為多少？
解：根據C1V1=C2V2
所以C（HCl）= 0.1000 ×20.00/22.15 =0.0903mol/L
答:C(HCl)為0.0903mol/L
(4)溶液的使用和保存
a.吸取試驗液的吸管應預先洗凈、控干。多次或連續使用時，每次用后應妥善存放，避免污染，不允許裸露平放在桌面或插在試液瓶內。
b.同時取用相同容器盛放的幾種試液，特別是當兩人以上在同一實驗臺操作時，應注意防止蓋錯瓶塞，造成交叉污染。
c.試液瓶內液面以上的內壁，常有水氣凝成的成片水珠，用前應振搖混勻水以保證試液的濃度準確。
d.每次取用試液后應隨即蓋好瓶塞，不能為省事而使試液瓶口在整個分析操作過程中長時間敞開。
e.已經污染、變質或失效的試液應隨即處理，以免與新配試液混淆而被誤用。
f.試液在使用或保存過程中，試液附近不許放置加熱設備，以防試液溫升變質或引起濃度變化。
g.貯有試液的容器應放在試液櫥內或無陽光直射的試液架上。試液架應安裝玻璃拉門，以免灰塵積聚在瓶口上而導致倒取試液時引進污染。必要時可在瓶口罩上燒杯防塵。
緩沖溶液
(1)定義
緩沖溶液是一種能對溶液酸堿度起調節和控制作用的試劑。它能耐受進入其中的少量強酸或強堿性物質以及用水稀釋的影響而保持溶液的pH值基本不變。
（2）組成及作用原理
緩沖溶液一般由濃度較大的弱酸及弱酸鹽或弱堿及弱堿鹽組成的。如：HAc—NaAc和NH3—NH4Cl等。
緩沖溶液的特點是具有抗酸抗堿能力，例如HAc——NaAc，如果溶液中H+的濃度增大了，Ac-便與它起反應，生成難電離的HAc以消耗H+；如果H+的濃度減小了，HAc便發生電離，產生H+以補嘗H+的消耗。緩沖溶液的作用就是對抗溶液中H+濃度的變化，從而對溶液的酸度起到調節和控制的作用。
（3）緩沖容量
當向緩沖溶液中加入少量強酸或強堿，或將溶液在一定范圍稀釋時，溶液的pH值基本保持不變。但加入過量的強酸或強堿，或稀釋倍數過大時，緩沖溶液將失去作用。可見緩沖溶液的緩沖作用是有一定的限度，這種限度稱作緩沖容量。
緩沖容量的大小主要取決兩個因素：
a.與緩沖溶液的濃度有關。緩沖溶液的濃度越大，緩沖容量越大；反之，緩沖容量越小。
b.與緩沖溶液的組分比有關。緩沖溶液的組分比為1：1時緩沖容量最大，組分比離1：1越遠，緩沖容量就越小。
（4）緩沖范圍
當緩沖溶液的組分比值為1：1時，緩沖容量最大，此時pH=pka
當緩沖溶液的組分比值為1：10或10：1時，緩沖溶液的pH值范圍為pH值范圍為pH=pka±1，在此范圍以外，緩沖作用便減弱了。因此pH=pka±1為緩沖溶液的有效范圍。對于弱堿和弱堿鹽組成的緩沖溶液，pOH=pkb±1，再由pH+pOH=14的關系，求出相應的pH值緩沖范圍。
（5）緩沖溶液的種類
緩沖溶液根據其組成中各成份性質的不同分為四類。
a.弱酸與弱酸鹽緩沖溶液
以醋酸與醋酸鈉緩沖溶液為例，介紹其緩沖機制。這種緩沖溶液偏酸性，當有強酸性或
強堿性物質進入時則發生如下反應：
HCl+NaAc→HAc+NaCl
HAc+NaOH→NaAc+H2O
b.弱堿與弱堿鹽緩沖溶液
以氨水—氯化銨緩沖溶液為例介紹其緩沖機制。這種緩沖液偏堿性，當強酸或強堿性物質進入時發生如下反應：
HCl+NH4OH→NH4Cl+H2O
NH4Cl+NaOH→NH4OH+NaCl
c.酸式鹽與堿式鹽緩沖溶液
以磷酸二氫鉀—磷酸氫二鈉緩沖溶液為例。這種緩沖溶液近中性溶液，其緩沖機制如下：
HCl+Na2HPO4→NaH2PO4+NaCl
KOH+KH2PO4→K2HPO4+H2O
d.單—鹽緩沖溶液
鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液為弱酸性溶液，能緩沖強酸性或強堿性物質的影響；
鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液為弱酸性溶液，能緩沖強酸性或強堿性物質的影響；
硼砂 緩沖溶液為弱堿性，能緩沖強酸性物質的影響，對強堿性物質的影響必須有強酸配伍時才能起到緩沖作用。
（5）緩沖溶液的選用原則
a.按所需控制的溶液pH值選用適當的緩沖溶液。
b.緩沖溶液的任一組分對分析過程均不應有干擾。
c.根據反應步驟中所需緩沖的酸或堿的濃度及強度選用緩沖容量相當的緩沖溶液。
（6）緩沖溶液配制注意事項
a.配制氨水—氯化銨緩沖溶液，因市售氨水（25-28%）極易揮發，使濃度變低，配制后達不到所要求的pH值，用前應先測定其含量，按測定量加入氨水。
b.配制磷酸鹽緩沖溶液，Na2HPO4·12H2O在空氣中易干燥失去結晶水成為Na2HPO4·2H2O，應將其加熱至130℃，干燥2—3h，使其失去全部結晶水生成Na2HPO4。這種無水物易吸水，應于用前干燥，置于稱量瓶中在干燥器內冷至室溫迅速稱量。
標準溶液
（1）基準物質
凡能用于直接配制標準溶液或用于標定其他標準溶液的高純度化學試劑稱為基準試劑或基準物質。
基準物質的必備條件：
a.純度高，一般要求純度在4個9以上。
b.組成恒定，標定時能按化學反應式定量完成，沒有副反應或逆反應。
c.性質穩定，不易吸水，不吸收二氧化碳，不被空氣氧化，干燥時不分解，便于精確稱量和長期保存。
d.摩爾質量較大，因摩爾質量愈大稱量時相對誤差愈小。
（2）常用的基準試劑
在環境分析中常用的基準試劑如下表所示。
（3）配制方法
a.直接法
準確稱取一定量的基準試劑，溶解后移入量瓶中，用溶劑稀釋到標線。根據所取的基準試劑量和量瓶的容量直接計算溶液的準確濃度。
b.間接法
先配成稍高于所需濃度的溶液，再用基準試劑或已知濃度 標準溶液準確標定其濃度，必要時再用稀釋法調整其濃度至所需值。
（4）標定
標準溶液常用酸堿滴定法、氧化還原滴定法或絡合滴定法等容量法進行標定。標定時須做到：
a.基準試劑必須在充分干燥后稱取。當指定使用含結晶水的試劑時，只能將其放在適且的干燥器內進行干燥而不得加熱，必要時應于精制后再稱量。
b.標定標準溶液必須分別獨立稱取2-3份基準試劑進行平行測定，不允許只稱取一份基準試劑配成溶液后從中分取幾份進行標定。平行標定結果應有嚴格的一致性（相對誤差<2‰），否則需重新標定。
c.每份基準試劑的稱用量不應過小。使用25毫升的滴定管時，以能消耗滴定液20毫升左右為宜；如使用50毫升的滴定管，則滴定液的消耗量應在45毫升左右。
d.對濃度不穩定的標準溶液，應酌情定期重新標定。最好在每次使用前進行標定。
e.一種標準溶液能分析多種物質時例如EDTA標溶液，應采用含有被測物質而又符合基準試劑條件的試劑作為標定劑。例如測定水的硬度時，使用碳酸鈣標定EDTA-Na2標準溶液。
標準溶液的管理
標準溶液是相對分析方法中賴以比較的物質基礎，其質量的優劣直接關系著監測結果的精密度，準確度和可比性的正確實現。因而，在監測分析工作中，各實驗室一向對它十分重視。下面介紹標準溶液在保存和使用中的要求和注意事項。
（1）各種標準溶液必須按其化學性質進行配制和保存。對于在稀釋溶液中不穩定的物質，應先配制濃度較高的貯備標準溶液，使用前再按分析方法的要求稀釋成工作標準溶液（標準使用溶液）。
（2）配制好的標準溶液應使用能密塞的硬質玻璃瓶或塑料瓶貯存，不得長期保存在量瓶中。
（3）工作標準溶液應在每次實驗時現行稀釋，一次性使用不宜保留。
（4）貯備標準溶液（水溶液）應在低溫保存，用前充分搖勻，適當 傾出于干燥潔凈的容器中，置室溫下平衡溫度后使用。剩余部分應即棄去，不得傾回原瓶。
（5）用有機溶劑配制 貯備標準溶液不宜長期大量存放在冰箱內，以免相互污染或發生危險。
（6）對光敏感的物質，其貯備標準溶液應裝貯在棕色容器內，密塞后保存于陰涼避光處。
（7）標準溶液的容器標簽上必須標注配制日期、名稱、濃度和配制人姓名。
（8）一般的標準溶液不宜長期保存。隨時檢查發現有變質或可疑情況（如瓶口破損，瓶塞松動，標簽模糊、涂改或損毀，溶液量有不明原因的增加或減少等異常現象）時，應即廢棄不用。
（9）高濃度劇毒或有毒物質的貯備標準溶液應按有毒試劑的使用和管理規定執行，妥善保管，不得隨意放置。
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