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過氧化值
檢測
小編送干貨啦~
今天，我們一起學習一下最新國標過氧化值的測定
你準備好了嗎？
過氧化值是什么？
表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標。
用于說明樣品是否因已被氧化而變質。
可以保證產品的質量，避免不必要的損失。
是衡量食品衛生質量的重要指標，也是判定被檢食品能否使用的科學依據。
檢驗方法：GB 5009.227-2023 第一法 指示劑滴定法
方法原理
經制備的油脂試樣在三氯甲烷-冰乙酸溶液中溶解,其中的過氧化物與碘化鉀反應生成碘,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定析出的碘。用過氧化物相當于碘的質量分數或1 kg樣品中活性氧的毫摩爾數表示過氧化值的量。
需要用到哪些儀器設備？
電子分析天平：感量分別為0.01g.0.001g,0.0001g。圖片
旋轉蒸發儀（安裝在通風櫥）
電熱恒溫干燥箱。
恒溫水浴振蕩器。
高速冷凍離心機:轉速≥5000 r/ min。
頂置攪拌器。
滴定管:容量10 mL,最小刻度0.05 mL；容量25 mL或50 mL,最小刻度0.l mL。
注:本方法中使用的所有器皿不得含有還原性或氧化性物質。磨砂玻璃表面不得涂油。
需要用到哪些試劑？
石油醚（沸程為30 ℃~60 ℃）
無水硫酸鈉
三氯甲烷-冰乙酸混合液（2+3）
飽和碘化鉀溶液(稱取20g碘化鉀粉末,加入10mL新煮沸冷卻的水,搖勻后貯于棕色瓶中,存放于避光處備用)
可溶性淀粉（稱取0.5g,加少量水調成糊狀。邊攪拌邊倒入50mL沸水,再煮沸攪勻后,放冷備用。臨用前配制）
硫代硫酸鈉標準溶液（可直接買0.1mol/L標準溶液，臨用前用0.1mol/L稀釋成0.01mol/L、0.002mol/L）
丙酮(CH3COCH3)。
淀粉酶(CAS號;9000-92-4):酶活力≥2000 U/g。
木瓜蛋白酶(CAS號:9001-73-4):酶活力≥6 000 U/mg。
操作步驟
1.根據樣品分類進行前處理
1.1 動植物油脂
對液態樣品,振搖裝有試樣的密閉容器,充分混勻后直接取樣;對固態樣品,選取有代表性的試樣置于密閉容器中混勻后取樣。如有必要,將盛有固態試樣的容器置于恒溫水浴中,加溫至開始融化,在該溫度下待其全部融化后,振搖混勻,趁試樣為液態時立即取樣測定。
1.2 油脂制品
1.2.1 食用氫化油﹑起酥油、代可可脂
1.2.2 人造奶油
將樣品置于密閉容器中,于60 ℃~70℃的電熱恒溫干燥箱中加熱至融化,振搖混勻后,繼續加熱至破乳分層并將油層通過快速定性濾紙過濾到燒杯中,燒杯中濾液為待測試樣,待測試樣應澄清。趁待測試樣為液態時立即取樣測定。
1.2.3植脂奶油
取有代表性樣品于燒杯中,加入約5倍樣品體積的石油醚,使用頂置攪拌器攪拌2min使混合均勻。邊攪拌邊加入約樣品1.6倍質量的無水硫酸鈉,繼續攪拌混合5 min,取下靜置5 min使石油醚分層(如發生乳化現象,將燒杯頂部覆蓋一層保鮮膜,置于不高于40℃水浴保溫10 min,使石油醚分層)。將上清液倒出,向燒杯中加入約2倍樣品體積的石油醚,重復以上攪拌、靜置操作,將石油醚合并﹐過濾，將濾液轉入棕色旋蒸瓶中,在不高于40℃的水浴巾,用旋轉蒸發儀減壓蒸干石油醚,殘留物即為待測試樣,提取量不少于5 g。
1.2.4 粉末油脂制品
稱取代表性樣品于棕色碘量瓶中,每1 g樣品加入0.02 g木瓜蛋白酶和 0.02 g淀粉酶。加入2倍樣品體積的水混勻,蓋塞。將碘量瓶置于50℃恒溫水浴振蕩器,60次 /min~100 次/min振蕩30 min，取出冷卻。加入與水等體積的丙酮,混勻。加入3倍樣品體積的石油醚振搖提取lmin,將其轉入分液漏斗靜置30 min分層,棄去下層。若出現乳化現象,可高速冷凍離心分層(5000 r/min,15℃ ,3 min)，再將有機相轉入分液漏斗。加入與石油醚等體積的水洗滌有機相,棄去下層,將上層有機相轉入裝有無水硫酸鈉漏斗進行過濾。將濾液轉入棕色旋蒸瓶中,在不高于40℃的水浴中,用旋轉蒸發儀減壓蒸干石油醚,殘留物即為待測試樣,提取量不少于5 g。
注:僅含蛋白質壁材樣品可只加木瓜蛋白酶;僅含碳水化合物壁材樣品可只加淀粉酶。
1.3植物性食品及其制品(經油炸、膨化,烘烤、調制,炒制、蒸煮等加工工藝制成)及動物性食品制品(經速凍、干制﹑腌制.油炸等加工工藝制成)
從所取全部樣品中取出有代表性樣品的可食部分,除去其中不含油脂部分,含水分較多的速凍調理肉樣品可用紗布將水瀝干再進行制備。破碎并充分混勻,置于廣口瓶中,加入2倍~3倍樣品體積的石油醚,搖勻,充分混合,封口后靜置浸提12 h以上,必要時超聲5 min~10 min。經裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾,取濾液,在不高于40℃的水浴中,用旋轉蒸發儀減壓蒸干石油醚,殘留物即為待測試樣,提取量不少于5g。
試樣的選擇
浸泡、過濾后旋轉蒸發，取殘留物
2.取樣后進行測定
具體操作流程
用分析天平精確稱量2g~3g待測樣液m（精確到0.001g）置于250mL碘量瓶中，
加入30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，
加入1.00ml飽和碘化鉀溶液，塞緊瓶塞振搖0.5min
暗處放置3min，取出加水100mL
搖勻后立即滴定，記錄消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積為V
做空白對照，消耗的標準溶液體積為V0
注意事項
硫代硫酸鈉標準溶液：過氧化值估計值在0.15g/100g及以下時，用0.002mol/L標準溶液；過氧化值估計值大于0.15g/100g時，用0.01mol/L標準溶液。（臨用前配制）
滴定終點的判定：滴定時，需不停搖晃錐形瓶使之混勻，滴定至淡黃色時,加1mL淀粉指示劑（此時溶液變為藍色），繼續滴定并強烈振搖至溶液藍色消失為終點。
空白試驗所消耗0.01mo1/L硫代硫酸鈉溶液體積V0不得超過0.1mL。
讀數時，視線應與液面齊平，讀取凹液面的最低點，并估讀一位（如：精確度為0.1ml，應估讀至0.05ml）。
結果計算
1.檢測時需做平行樣，計算結果以重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的算數平均值表示，結果保留2位有效數字。
2.在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
文章來源：食品實驗室服務
