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最近，小編在按照標準方法《GB 5009.121-2016 食品安全國家標準 食品中脫氫乙酸的測定 第二法 液相色譜法》做不同的食品基質(zhì)中脫氫乙酸的檢測實驗時發(fā)現(xiàn)，標準方法中處理果汁、烘焙食品、黃油等樣品的操作流程非常繁瑣、耗時長、誤差不可控的步驟過多，且回收率不理想。
凈化方法的選擇
方法驗證
因此，小編依據(jù)脫氫乙酸的性質(zhì)對實驗過程進行改動優(yōu)化，發(fā)現(xiàn)使用P-SAX小柱（強陰離子交換柱）具有“化繁從簡”的神奇效果，大大提升做樣速度和回收效果~
以下是方法優(yōu)化過程碰到的問題和一些思考分享，以供各位朋友參考交流
首先，小編歸納了國家標準中的不同基質(zhì)樣品的提取、凈化方法。
▍果蔬汁、果蔬漿類樣品：
▍醬菜、發(fā)酵豆制品類樣品：
▍面包、糕點、焙烤食品餡料、復(fù)合調(diào)味料類樣品：
▍黃油類樣品：
不難看出，國標的處理方法核心思路為：堿性溶液提取，提取液用甲酸調(diào)節(jié)pH后凈化。部分類型樣品的凈化方法包括液液萃取（LLE）與固相萃取（SPE），如液液萃取法凈化后上機結(jié)果不理想，則使用C18小柱進行固相萃取。
我們都知道，耗時更短是SPE法相比LLE法的優(yōu)勢之一，且國標方法中也提及，如果LLE法效果不理想可使用SPE法，說明SPE法凈化效果更有保證。
為了使檢測方法更加快速高效，小編使用固相萃取法作為凈化方法。
接下來小編將以國標方法12.1.1 為例進行方法驗證與方法優(yōu)化。
為驗證國標方法中C18小柱的保留效果，小編先使用脫氫乙酸標準溶液進行方法驗證，確保現(xiàn)有實驗條件下，目標化合物使用該方法能被有效回收，才能用來進行樣品處理。
參考的國標方法如下：
實際操作中，小編做了兩個處理：
1、凈化處理：將脫氫乙酸標液按12.1.1步驟凈化，收集洗脫液過濾上機。
2、未凈化處理：等濃度標液作對照直接上機檢測。
來看一下經(jīng)過凈化和未經(jīng)過凈化的樣液脫氫乙酸的回收結(jié)果：
