實驗室應制定測量儀器量值溯源計劃,列出用于檢測/校準的所有設備,包括對檢測、校準和抽樣結果的準確性或有效性有顯著影響的輔助測量設備(例如某些用于測量環境條件的設備)清單,確保這些設備在投入使用前都進行校準。
溯源計劃應明確區分,哪些是可以溯源到國際單位制(SI)的,哪些是溯源到國家規定的標準物質(如硬度、粗糙度、標準物質等),繪制量值溯源圖或用文字說明。
對于不屬于前兩類,而是按約定的方法和協商標準實施追溯的(如標準錄音磁帶、布料耐磨性測量等),應予以說明。
實驗室在制定量值溯源計劃時應考慮:
1. 設備送檢計劃:
列出送檢設備清單(一般為強制計量器具)、檢定機構(應為法定計量檢定機構)、檢定周期或檢定日期等。比如環境樣品分析儀器中原子吸收光譜儀是2年一次,氣相色譜是2年一次,而很多其他儀器是1年一檢,也有部分設備是半年一檢。
2. 設備校準計劃:
列出校準設備清單、校準機構(一般選擇通過認可的實驗室或國家法定計量檢定機構)、校準周期或校準日期等。
3. 設備比對計劃:
當測量儀器無法溯源到國家計量基準的情況下,應該采用實驗室之間比對或參加能力驗證。也可以用兩臺同類設備比對的方式,檢查測量結果的可靠性。
測量設備檢定、校準實施計劃(設備檢定、校準周期表)的內容可包括:
① 設備名稱
② 編號
③ 型號規格
④ 檢定/校準周期
⑤ 最近檢定或校準日期
⑥ 下次檢定或校準日期
⑦ 設備放置地點
⑧ 設備使用人
⑨ 檢定/校準機構和制表人及制表日期等
二、不同測量儀器有不同的溯源要求
測量設備在不同的檢測/校準項目中有不同的用途,有的用作標準器,有的用作輔助設備;有的顯示數據用于得出檢測/校準結果,有的用于提供或監控測量條件;有的用于測量,有的用于監測等。
對于不同用途的測量設備,有不同的溯源要求。
對應用于檢測的測量儀器,當校準所帶來的貢獻對檢測結果的擴展不確定度幾乎沒有影響時,可以不校準,而采用核查。
對檢測/校準結果產生直接影響的測量設備(例如數據用于得出檢測/校準結果)和對測量不確定度有重要影響的測量設備(例如某些高穩電源),應進行校準。對這樣的測量儀器應制定詳細校準計劃,規定校準時間、溯源路徑、校準周期,并且需要對校準數據和結果是否符合檢測/校準工作的要求做出判斷。其中,有的測量設備還要進行期間核查。
國際法制計量組織(OIML)將檢定分為首次檢定和隨后檢定兩種形式:
首次檢定:測量儀器在投入工作(即第一次使用)前應進行的檢定,以判定測量儀器是否滿足法定要求。
隨后檢定:判定測量儀器使用后是否保持了主要的計量特性。
測量儀器應在檢定有效期內使用。用于檢測/校準的測量儀器,即使在進入實驗室以前已有出廠合格證,仍然要對其進行校準或核查。如果無法校準,可通過實驗室間比對或測量儀器之間的比對,來對該測量儀器進行核查。
三、測量儀器的校準狀態標識
校準后的測量儀器,應使用標簽、編碼或其他標識標明其校準狀態(校準狀態標識),該校準狀態標識應包括上次校準日期和下次校準日期或校準有效期。
很多實驗室采用三色標識,即合格證(綠)、準用證(黃)和停用證(紅)。
在進行標識時應特別注意黃色標識的使用。
經校準開具的證書結論為“按數據使用”、“所校項目符合XXX要求”的測量設備,實驗室應根據證書給出的數據,判斷其是否和產品技術說明書相符,是否滿足所開展檢測/校準的要求。如果確認測量設備的性能指標與產品技術說明書相符,貼綠色標識的“合格證”。
如果出現以下三種情況,可貼“準用證”:
一是:測量范圍縮小,但工作所需的測量范圍內功能正常;
二是:多功能測量設備中的某些功能已經喪失,但工作所需的功能正常;
三是:降等或降級使用。
四、量值溯源結果的確認
實驗室在得到檢定/校準的證書/報告以及比對結果后,應對量值溯源的結果予以確認,包括對證書所載明信息、測量數據準確性和有效性的確認,即設備名稱、編號、規格等要與證書/報告一致,計量學特性是否仍然符合要求。
檢定證書應該給出測量儀器的準確度等級。實驗室通過查閱檢定規程或檢定系統表,就可以計算出使用該測量儀器給測量結果帶來的B類不確定度分量。
校準應給出測量不確定度。校準是測量儀器計量確認的一個環節,校準證書所給出的測量不確定度應滿足向下一級測量儀器/產品進行校準/檢測的需要。校準結果獲得確認后,應更新測量儀器的量值溯源狀態標志和記錄。
如果校準結果不能滿足預期的要求,實驗室應啟動不符合控制程序,追溯先前使用這些有缺陷或偏離規定極限的測量儀器進行檢測/校準所造成的影響,并重新評估該測量儀器的校準周期。兩臺測量儀器相互比較或參加實驗室間比對或能力驗證時,應對比較結果進行評價。對于實驗室內部進行的測量儀器的比對,則應在程序文件中規定評價標準。