溶劑處理方面

 

A、溶劑無水處理前，一定要預處理

 

對于低沸點的溶劑，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥劑預先干燥，然后再加入鈉絲進行回流，并且加熱不能過快過高。因為，一旦溶劑里面的含水量過大，那么生成氫氣很劇烈的話，溶劑極易沖出體系，然后遇見明火或正在加熱的電阻絲，發生爆炸。這一點在有機所是有先例的，當時的慘狀是，爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓，把通風裝置炸的粉碎。包括對面實驗室的整扇窗都被推倒。

 

 

對于醚類溶劑，如果生產時間較長，或者久置不用的話，一定不要震動，同時要加入還原劑，除掉生成的過氧化合物。也是一個博士生，在處理久置不用的處理THF的裝置的時候，剛一拔磨口活塞，就發生爆炸，滿臉血肉模糊。

 

用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個與大氣相連的裝置。有些同學衛省事或節約空間，把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的的裝置相連，這樣做的危險是很可能如果鹵代烷，特別是二氯甲烷，加熱的時候溫度較高，無法冷凝下來，這樣，有可能密度較大的鹵代烷就會順著相同的管道，進入用鈉絲干燥的溶劑的體系。一旦出現這樣的事情，肯定是爆炸。大家知道，鹵代烷在金屬鈉的作用下的偶聯反應非常劇烈。

 

B、廢溶劑的處理，絕對不要發生酸性液體和堿性液體，氧化性液體和還原性液體的混裝，這樣非常危險。在有機所，廢液桶爆炸不是一次兩次。對于SOCl2, PCl5, PCl3絕對不能未經處理就放入廢液桶，后果也很危險。

 

 

 

實驗操作方面的潛在危險

 

 

1.對于加熱、生成氣體的反應，一定要小心不要成了封閉體系。

2.應該小心滴加、冷卻的反應，一定要嚴格遵守，不要圖省事。

3.反應前，一定要檢查儀器有無裂痕。對于反應體系氣壓變化大的反應，大家一般都會注意。但是，有些問題就是在你想不到的時候出現。我在一次萃取的時候，量在2升左右，發現分液漏斗有一個裂痕，以為沒有問題。結果，在手中剛一搖晃時，就炸開了。20%的KOH溶液噴了我一臉，更可怕的是，溶液順著桌面進入插座，引起電源短路，然后引發火災。

4.對于容易爆炸的反應物，如過氧化合物，疊氮化合物，重氮化合物，無水高 人 鹽，在使用的時候一定要小心，加熱小心，量取小心，處理小心。不要因為震動引起爆炸。

 

 

5.除掉反應后剩余的鈉需要將鈉用無水乙醇處理,以免發生爆炸.

 

6.DMF不要用Na進行去水干燥。有一次我們實驗室有同事將5升的燒瓶進行這個操作，結果得到一鍋“粥”，估計兩者發生了反應！

7.用硫酸鎂干燥聚乙二醇，結果會是一鍋粥！！！

 

8.催化加氫用的催化劑一定要防止著火！！！

 

9.不知道大家的攪拌套管安裝膠皮的時候有沒有出現過失誤，我親眼看見一個同事由于用力過猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一個同事在給冷凝管接皮管時居然把手腕的筋都扎斷了，決不是危言聳聽，這都時血淋淋的現實！

 

11.不知道各位是否經常用高壓釜反應，個人覺得這家伙的危險系數比較大，應該時刻注意壓力的變化，有一個我做了很久的氨解實驗，一直都是好好的，就放松了警惕，結果有一次壓力突變到120kg，還好沒爆炸，不然我就完了

 

12.烘滴液漏斗、分液漏斗的時候，最好取下活塞之后烘，否則，由于膨脹系數不一樣，活塞會把漏斗脹破。

 

13.做應用的人，一定要牢記溫度的概念，每一步反應的溫度都要準確記錄，不要記錄籠統性的室溫，甚至后處理的溫度都要記錄。許多技術交到工廠之后，重復不出來，就有可能是溫度的原因。 我有一個項目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后來我改了反應條件和重結晶條件，才搞出來了。嚇人啊，100萬的項目，如果出問題，偶就只有下課了。

 

14.高壓反應釜一定要安裝防爆片； 易燃爆氣體，試漏一定要嚴格（用„電子鼻‟）； 用電設備不要自己檢修（我們單位就有人差點送命）； 有毒的實驗環境一定要通風良好，戴防毒用具； 實驗室要有良好的實驗習慣，嚴格的操作規程，問責制度

 

15.實驗進行時一定要有人。去年我們這一個實驗室的學生中午吃飯去了，那邊實驗還在繼續，本打算吃完飯立馬過去的，不成想已個同學找他，耽誤了，結果造成實驗室失火，整個燒沒了，幸虧沒有爆炸，sigh,心有余悸

 

16.用CaCl2干燥管之前，務必檢查一下干燥管是否是通的。我就是因為沒有檢查，好幾次回流，溫度上去后，干燥管被上升的熱空氣頂飛，炸裂。

 

17.我一個師弟出力高氯酸銀的時候，瓶口殘留的一點，塞子一磨就爆炸了，還好瓶子里面幾克的東西沒炸，不然他就飛了 。

 

1.大家使用三氯化鋁的時候一定要小心，遇水會強烈反應，甚至爆炸！

 

19.做NaH的時候，攪拌不小心，瓶子破了，臺面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危險。

 

 

20.用雙氧水、間氯過氧苯甲酸等氧化劑的時候，后處理一定要加還原劑處理徹底，然后是非常容易爆炸的。

 

 

21.做高壓反應實驗的時候，一定不能夠帶壓操作！在動閥門和螺釘時一定檢查放空管是否開啟，不然，可能會飛起來的，十分危險！

 

22.在處理干燥劑時一定要小心，不要忙目的通過外觀下結論，一定要弄清楚具體是什么，有一次我處理時看見是失效的氧化鈣，結果里面有鈉，怪怪，差點把小命給賠了。小心，小心，尤其是別人留下的。

 

23.丙烯酸也挺危險，上次一個師妹用磨口瓶裝了半瓶，放在了陽光比較強的地方，爆了，差點毀容。

 

24.在做有機合成時，有時候最后季銨化階段，總是做不成，因為酸堿中和迅速放熱，產生泡沫，后來中和初期加入消泡劑，效果良好。

 

25.以無水三氯化鋁作催化劑進行付-克反應,使用回流水吸收放出的氯化氫.一次,反應完成后進行冷卻,溫度從80度降到40度,由于沒有及時排空,水倒流到物料中,結果物料都沖到天花板上了,好嚇人!想起來就害怕.各位要注意產生負壓的情況.

 

 

使用化學藥品的安全防護

 

 

防毒

 

1)實驗前，應了解所用藥品的毒性及防護措施。

 

2)操作有毒氣體(如H2S、Cl2、Br2、NO2、濃HCl和HF等)應在通風櫥內進行。

 

3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸氣會引起中毒。它們雖有特殊氣味，但久嗅會使人嗅覺減弱，所以應在通風良好的情況下使用。

 

4)有些藥品(如苯、有機溶劑、汞等)能透過皮膚進入人體，應避免與皮膚接觸。

 

5)氰化物、高汞鹽(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性鋇鹽(BaCl2)、重金屬鹽(如鎘、鉛鹽)、三氧化二砷等劇毒藥品，應妥善保管，使用時要特別小心。

 

6)禁止在實驗室內喝水、吃東西。飲食用具不要帶進實驗室，以防毒物污染，離開實驗室及飯前要冼凈雙手。

 

 

防爆

 

 

可燃氣體與空氣混合，當兩者比例達到爆炸極限時，受到熱源(如電火花)的誘發，就會引起爆炸。

 

1)使用可燃性氣體時，要防止氣體逸出，室內通風要良好。

 

2)操作大量可燃性氣體時，嚴禁同時使用明火，還要防止發生電火花及其它撞擊火花。

 

3)有些藥品如疊氮鋁、乙炔銀、乙炔銅、高氯酸鹽、過氧化物等受震和受熱都易引起爆炸，使用要特別小心。

4)嚴禁將強氧化劑和強還原劑放在一起。

5)久藏的乙醚使用前應除去其中可能產生的過氧化物。

 

6)進行容易引起爆炸的實驗，應有防爆措施。

 

 

防火

 

1)許多有機溶劑如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃燒，大量使用時室內不能有明火、電火花或靜電放電。實驗室內不可存放過多這類藥品，用后還要及時回收處理，不可倒入下水道，以免聚集引起火災。

 

2)有些物質如磷、金屬鈉、鉀、電石及金屬氫化物等，在空氣中易氧化自燃。還有一些金屬如鐵、鋅、鋁等粉末，比表面大也易在空氣中氧化自燃。這些物質要隔絕空氣保存，使用時要特別小心。

 

3）實驗室如果著火不要驚慌，應根據情況進行滅火，常用的滅火劑有:水、沙、二氧化碳滅火器、四氯化碳滅火器、泡沫滅火器和干粉滅火器等，可根據起火的原因選擇使用。

以下幾種情況不能用水滅火:

(a)金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過氧化鈉著火，應用干沙滅火。

(b)比水輕的易燃液體，如汽油、笨、丙酮等著火，可用泡沫滅火器。

(c)有灼燒的金屬或熔融物的地方著火時，應用干沙或干粉滅火器。

(d)電器設備或帶電系統著火，可用二氧化碳滅火器或四氯化碳滅火器。

4)防灼傷

強酸、強堿、強氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、冰醋酸等都會腐蝕皮膚，特別要防止濺入眼內。液氧、液氮等低溫也會嚴重灼傷皮膚，使用時要小心。萬一灼傷應及時治療。