導(dǎo)讀：任何分析檢測的目的都是為了獲得穩(wěn)定、可靠和準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，方法驗(yàn)證在其中起著極為重要的作用。

 

任何分析檢測的目的都是為了獲得穩(wěn)定、可靠和準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，方法驗(yàn)證在其中起著極為重要的作用。方法驗(yàn)證的結(jié)果可以用于判斷分析結(jié)果的質(zhì)量、可靠性和一致性，這是所有質(zhì)量管理體系不可分割的一部分。

 

 

 

1）實(shí)驗(yàn)室首先識別方法的現(xiàn)行有效性，通過可靠的途徑進(jìn)行查詢。

 

2）采用方法的領(lǐng)域或項(xiàng)目符合本文件范圍，客戶指定的方法也應(yīng)符合文件范圍。

 

3）實(shí)驗(yàn)室識別方法是否能被操作人員直接使用，當(dāng)其內(nèi)容不便理解，規(guī)定不夠簡明或缺少信息、方法中有可選擇的步驟時，應(yīng)編制作業(yè)指導(dǎo)書，以確保檢驗(yàn)檢測人員使用該方法的一致性。

 

 

1）實(shí)驗(yàn)室根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法的具體要求配置設(shè)備，包括檢驗(yàn)檢測活動所必需并影響結(jié)果的儀器、軟件、測量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考數(shù)據(jù)、試劑、消耗品、輔助設(shè)備或相應(yīng)組合裝置。

 

2）儀器的計(jì)量溯源方式包括檢定和校準(zhǔn)。可以參考 JJF 1094《測量儀器特性評定》規(guī)定的方式。

 

3）除需要計(jì)量溯源的儀器外的其他設(shè)備應(yīng)進(jìn)行核查，確保不對檢驗(yàn)檢測結(jié)果產(chǎn)生不良影響。

 

 

1）實(shí)驗(yàn)室識別擬開展的標(biāo)準(zhǔn)方法對場所、環(huán)境條件的具體要求，并驗(yàn)證本機(jī)構(gòu)配置的場所及其環(huán)境條件是否滿足要求，并保留驗(yàn)證記錄。

 

2）實(shí)驗(yàn)室識別和建立開展標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)檢測的環(huán)境條件監(jiān)控要求，該要求應(yīng)以文件的形式（如作業(yè)指導(dǎo)書）表示，主內(nèi)容包括監(jiān)控項(xiàng)目、監(jiān)控點(diǎn)、監(jiān)控頻率、監(jiān)控記錄等，以及出現(xiàn)監(jiān)控結(jié)果 異常時的處置方法，并按文件規(guī)定予以監(jiān)控，并保留監(jiān)控記錄。

 

 

1）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過相應(yīng)的教育、培訓(xùn)、技能和經(jīng)驗(yàn)對從事檢驗(yàn)檢測項(xiàng)目人員的能力進(jìn)行確認(rèn)，在此基礎(chǔ)上通過授權(quán)明確檢驗(yàn)檢測人員的權(quán)利和責(zé)任。

 

2）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在策劃人員培訓(xùn)方案、人員監(jiān)督方案或制定人員培訓(xùn)計(jì)劃、人員監(jiān)督計(jì)劃時，統(tǒng)籌合理考慮方法驗(yàn)證的需求。實(shí)驗(yàn)室實(shí)施培訓(xùn)、考核、監(jiān)督工作，應(yīng)保存相關(guān)培訓(xùn)、考核、人員監(jiān)督的記錄。

 

3）當(dāng)培訓(xùn)考核或監(jiān)督中發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)檢測人員不具備相應(yīng)能力時，要進(jìn)一步組織教育培訓(xùn)或?qū)θ藛T崗位進(jìn)行調(diào)整。

 

4）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)能力確認(rèn)的結(jié)果進(jìn)行崗位授權(quán)，崗位授權(quán)應(yīng)具體到檢驗(yàn)檢測項(xiàng)目的方法。

5.樣品

 

1）根據(jù)方法的適用范圍，選取樣品。

 

2）配備方法規(guī)定的抽樣設(shè)備和必要的樣品制備設(shè)備。

 

3）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立樣品標(biāo)識系統(tǒng)，確保樣品在檢驗(yàn)檢測過程的唯一性。

 

4）應(yīng)確保樣品運(yùn)輸與保存的條件滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求，在進(jìn)行樣品制備或檢測前，對樣品的狀態(tài)信息進(jìn)行描述。

 

 

1）實(shí)驗(yàn)室在滿足1~5條要求后，應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、經(jīng)過檢定或校準(zhǔn)的具有溯源性的替代儀器、重復(fù)檢測、保存樣品的再次檢測、參加能力驗(yàn)證或機(jī)構(gòu)之間比對、機(jī)構(gòu)內(nèi)部比對、盲樣檢測、實(shí)際樣品測定等方式，對方法規(guī)定的性能指標(biāo)（如校準(zhǔn)曲線、檢出限、測定下限、準(zhǔn)確度、精密度等）等內(nèi)容進(jìn)行驗(yàn)證，要根據(jù)方法的要求評價驗(yàn)證過程獲取檢驗(yàn)檢測結(jié)果的有效性。 

 

2）有條件時，應(yīng)參加相關(guān)部門組織的相應(yīng)項(xiàng)目的能力驗(yàn)證。 

 

3）當(dāng)比對或能力驗(yàn)證的結(jié)果為不滿意時，應(yīng)查找原因，制定措施，重新開展方法驗(yàn)證。 

 

 

國內(nèi)第三方檢測機(jī)構(gòu)一般均非標(biāo)準(zhǔn)制修訂機(jī)構(gòu)，方法驗(yàn)證或確認(rèn)的來源基本來自資質(zhì)認(rèn)定或?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可的要求，主要依據(jù)如下：

 

1.CNAS-CL0
 

方法選擇：實(shí)驗(yàn)室制定的或采用的方法如能滿足預(yù)期用途并經(jīng)過確認(rèn)，也可使用。所選用的方法應(yīng)通知客戶。在引入檢測或校準(zhǔn)之前，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)證實(shí)能夠正確地運(yùn)用這些標(biāo)準(zhǔn)方法。如果標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生了變化，應(yīng)重新進(jìn)行證實(shí)。

 

（1）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)（制定）的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn)，以證實(shí)該方法適用于預(yù)期的用途。確認(rèn)應(yīng)盡可能全面，以滿足預(yù)定用途或應(yīng)用領(lǐng)域的需要。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)記錄所獲得的結(jié)果、使用的確認(rèn)程序以及該方法是否適合預(yù)期用途的聲明。

 

按預(yù)期用途進(jìn)行評價所確認(rèn)的方法得到的值的范圍和準(zhǔn)確度，應(yīng)與客戶的需求緊密相關(guān)。這些值諸如：結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限和/或復(fù)現(xiàn)性限、抵御外來影響的穩(wěn)健度和/或抵御來自樣品（或測試物）基體干擾的交互靈敏度。

 

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確認(rèn)能否正確使用所選用的新方法。如果方法發(fā)生了變化，應(yīng)重新進(jìn)行確認(rèn)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保使用標(biāo)準(zhǔn)的最新有效版本。實(shí)驗(yàn)室自行制訂的非標(biāo)方法，經(jīng)確認(rèn)后，可以作為資質(zhì)認(rèn)定項(xiàng)目，但僅限特定委托方的檢測。 

 

 

司法鑒定機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)證實(shí)能否正確使用所選用的標(biāo)準(zhǔn)方法。標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生變化應(yīng)當(dāng)重新進(jìn)行證實(shí)。司法鑒定機(jī)構(gòu)自行制訂的非標(biāo)準(zhǔn)方法，經(jīng)省級以上司法行政機(jī)關(guān)指定的組織確認(rèn)后，可以作為資質(zhì)認(rèn)定項(xiàng)目。

 

 

檢驗(yàn)程序的確認(rèn)：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對以下來源的檢驗(yàn)程序進(jìn)行確認(rèn)：

 

a 非標(biāo)準(zhǔn)方法；

 

b) 實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)或制定的方法；

 

c) 超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法； 

 

d) 修改過的確認(rèn)方法。方法確認(rèn)應(yīng)盡可能全面，并通過客觀證據(jù)（以性能特征形式）證實(shí)滿足檢驗(yàn)預(yù)期用途的特定要求。

 

（注：檢驗(yàn)程序的性能特征宜包括：測量正確度、測量準(zhǔn)確度、測量精密度（含測量重復(fù)性和測量中間精密度）、測量不確定度、分析特異性（含干擾物）、分析靈敏度、檢出限和定量限、測量區(qū)間、診斷特異性和診斷靈敏度。） 

 

 

鑒定機(jī)構(gòu)應(yīng)對非標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn)以證實(shí)該方法適用于預(yù)期的用途，并保存使用的確認(rèn)程序、所獲得的結(jié)果、以及該方法是否滿足預(yù)期鑒定目的的評價等記錄。 

 

按預(yù)期用途對鑒定方法進(jìn)行確認(rèn)時，鑒定機(jī)構(gòu)應(yīng)有證據(jù)證明對影響結(jié)果的因素進(jìn)行了評價。所確認(rèn)的鑒定方法的值范圍和準(zhǔn)確度應(yīng)與客戶的需求緊密相關(guān)。 

 

諸如：結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限和/或復(fù)現(xiàn)性限、抵御外來影響的穩(wěn)健度和/或抵御來自檢材/樣本基體干擾的交互靈敏度。

 

 

CNAS-CL52:2014《CNAS-CL01<檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則>應(yīng)用要求》：在引入檢測或校準(zhǔn)方法之前，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對其能否正確運(yùn)用這些標(biāo)準(zhǔn)方法的能力進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證不僅需要識別相應(yīng)的人員、設(shè)施和環(huán)境、設(shè)備等，還應(yīng)通過試驗(yàn)證明結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，如精密度、線性范圍、檢出限和定量限等方法特性指標(biāo)，必要時應(yīng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對。

 

CNAS-CL10《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》：

 

方法的選擇：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對首次采用的檢測方法進(jìn)行技術(shù)能力的驗(yàn)證，如檢出限、回收率、正確度和精密度等。如果在驗(yàn)證過程中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法中未能詳述但影響檢測結(jié)果的環(huán)節(jié)，應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編制成作業(yè)指導(dǎo)書，作為標(biāo)準(zhǔn)方法的補(bǔ)充。當(dāng)檢測標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更涉及到檢測方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時，需要通過技術(shù)驗(yàn)證重新證明正確運(yùn)用新標(biāo)準(zhǔn)的能力。

 

方法確認(rèn)：
a) 任何對標(biāo)準(zhǔn)方法的偏離，都必須進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)，即使所采用的替代技術(shù)可能具有更好的分析性能。
b) 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過試驗(yàn)方法的檢出限、精密度、回收率、適用的濃度范圍和樣品基體等特性來對檢測方法進(jìn)行確認(rèn)。

 

CNAS-CL09要求：標(biāo)準(zhǔn)方法引入檢測之前，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)證實(shí)能夠正確地運(yùn)用這些方法，并未清晰說明如何證實(shí)，而對非標(biāo)方法的確認(rèn)提供的參考資料，比如SN/T 3266《食品微生物檢驗(yàn)方法確認(rèn)技術(shù)規(guī)范》；CNAS-CL18規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)方法必要時才進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)證；CNAS-CL44和CNAS-CL56僅規(guī)定非標(biāo)準(zhǔn)方法（包括實(shí)驗(yàn)室自制定方法）才需要確認(rèn)；CNAS-CL55僅規(guī)定：以軟件方式、物理方式或采樣方式等標(biāo)準(zhǔn)未明確的方法進(jìn)行低輻照度試驗(yàn)時，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對該方法進(jìn)行確認(rèn)。