干燥劑的性質各有不同,在使用時要充分考慮干燥劑的特性和干燥劑的性質,才能有效達到干燥的目的。在了解實驗室常用干燥劑之前,我們要了解使用干燥劑的幾個原則或者要點。
在選擇干燥劑時,首先確保進行干燥的物質與干燥劑不發生任何反應;干燥劑兼作催化劑時,應不使被干燥的溶劑發生分解、聚合,不生成加成物。
此外,還要考慮干燥速度、干燥效果和干燥劑的吸水量。
在具體使用時,酸性物質的干燥最好選用酸性物質干燥劑,堿性物質的干燥用堿性物質干燥劑,中性物質的干燥用中性物質干燥劑。
溶劑中有大量水存在時,應避免選用與水接觸著火(如金屬鈉等)或者發熱猛烈的干燥劑,可選用如氯化鈣一類緩和的干燥劑進行干燥脫水,使水分減少后再使用金屬鈉干燥。
加人干燥劑后應攪拌,放置一夜。
溫度可根據干燥劑的性質和對干燥速度的影響加以考慮。
干燥劑的用量應稍過量。在水分多的情況下,干燥劑因吸收水分發生部分或全部溶解,生成液狀或糊狀分層,此時應進行分離,并加人新的干燥劑。溶劑與干燥劑的分離一般采用傾析法,將殘留物進行過濾。若過濾時間太長,或因環境濕度過大,會再次吸濕而使水混人。此時,應采用與大氣隔絕的特殊過濾裝置。
使用分子篩或活性氧化鋁等干燥劑時,應裝填于玻璃管內,溶劑自上而下流動或從下向上流動進行脫水。大多數溶劑脫水都可采用這種方法。
干燥劑分類
常見固體干燥劑有:堿石灰、NaOH固體、氧化鈣、固體五氧化二磷、無水氯化鈣、無水硫酸銅。
常見液體干燥劑有:濃硫酸、濃磷酸。
根據干燥劑的酸堿性可分為酸性干燥劑、中性干燥劑、堿性干燥劑。
酸性干燥劑:濃硫酸、濃磷酸、五氧化二磷
中性干燥劑:無水氯化鈣、無水硫酸銅
堿性干燥劑:堿石灰、氧化鈣、固體NaOH等
還有金屬干燥劑和分子篩等。
實驗室中常用的干燥劑及其特性
1、無水氯化鈣(CaCl2):無定形顆粒狀(或塊狀),價格便宜,吸水能力強,干燥速度較快。吸水后形成含不同結晶水的水合物CaCl2·nH2O(n= 1,2,4,6)最終吸水產物為CaCl2·6H2O (30℃以下),是實驗室中常用的干燥劑之一,但是氯化鈣能水解Ca(OH)2 或Ca(OH)Cl ,因此不宜作為酸性物質或酸類的干燥劑。同時氯化鈣易與醇類、胺類及某些醛、酮、酯形成分子絡合物,如與乙醇生成CaCl2·4C2H5OH、與甲胺生成CaCl2·2CH3NH2,與丙酮生成CaCl2·2(CH3)2CO 等,因此不能作為上述各類有機物的干燥劑。
2、無水硫酸鈉(Na2SO4):白色粉末狀,吸水后形成帶10個結晶水的硫酸鈉(Na2SO4·10H2O)。因其吸水容量大,且為中性鹽,對酸性或堿性有機物都可適用,價格便宜,因此應用范圍較廣。但它與水作用較慢,干燥程度不高,當有機物中夾雜有大量水分時,常先用它來作初步干燥,除去大量水分,然后再用干燥效率高的干燥劑干燥。使用前最好先放在蒸發皿中小心烘炒,除去水分,然后再用。
3、無水硫酸鎂(MgSO4):白色粉末狀,吸水容量大,吸水后形成帶不同數目結晶水的硫酸鎂MgSO4·nH2O (n=1,2,4,5,6,7),最終吸水產物為MgSO4·7H2O(48℃以下)。由于其吸水較快,且為中性化合物,對各種有機物均不起化學反應,故為常用干燥劑。特別是那些不能用無水氯化鈣干燥的有機物常用它來干燥。
4、無水硫酸鈣(CaSO4):白色粉末,吸水容量小,吸水后形成2CaSO4·H2O(100℃以下)。雖然硫酸鈣為中性鹽,不與有機化合物起反應,但因其吸水容量小,沒有前述幾種干燥劑應用廣泛,由于硫酸鈣吸水速度快,而且形成的結晶水合物在100℃以下較穩定,所以凡沸點在100℃以下的液體有機物,經無水硫酸鈣干燥后,不必過濾就可以直接蒸餾,如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙醛、苯等,用無水硫酸鈣脫水處理效果良好。
5、無水碳酸鉀(K2CO3)白色粉末,是一種堿性干燥劑,其吸水能力中等,能形成帶兩個結晶水的碳酸鉀(K2CO3·2H2O),但是與水作用較慢,適用于干燥醇、酯等中性有機物以及一般的堿性有機物如胺、生物堿等,但不能作為酸類、酚類或其他酸性物質的干燥劑。
6、固體氫氧化鈉(NaOH)和氫氧化鉀(KOH):
白色顆粒狀,是強堿性化合物,只適用于干燥堿性有機物如胺類等。因其堿性強,對某些有機物起催化反應,而且易潮解,故應用范圍受到限制,不能用于干燥酸類、酚類、酯、酰胺類以及醛酮。
7、五氧化二磷(P2O5):是所有干燥劑中干燥效力最高的干燥劑,與水的作用過程是:P2O5與水作用非?,但吸水后表面呈粘漿狀,操作不便,且價格較貴,一般是先用其他干燥劑如無水硫酸鎂或無水硫酸鈉除去大部分水,殘留的微量水分再用P2O5干燥。它可用于干燥烷烴、鹵代烷、鹵代芳烴、醚等,但不能用于干燥醇類、酮類、有機酸和有機堿。
8、金屬鈉(Na):
常常用作醚類、苯等惰性溶劑的最后干燥。一般先用無水氯化鈣或無水硫酸鎂干燥除去溶劑中較多量的水分,剩下的微量水分可用金屬鈉絲或鈉片除去,但金屬鈉不適用于能與堿起反應的或易被還原的有機物的干燥,如不能用于干燥醇(制無水甲醇、無水乙醇等除外)、酸、酯、有機鹵代物、酮、醛及某些胺。
9、分子篩干燥劑:
(1) 可用分子篩干燥的氣體 有空氣、天然氣、氬、氦、氧、氫、裂解氣、乙炔、乙烯、二氧化碳、硫化氫等。干燥后的氣體中含水量一般小于10-6。
(2) 可用分子篩干燥的液體 有乙醇、乙醚、丙酮、苯、正己烷、正庚烷、丙烯腈、乙酸丁酯、四氯化碳、異丙醇、甲苯、變壓器油、甲乙酮、苯乙烯、四氯乙烯、三氯乙烯、丙醇、正戊醇、氟里昂、苯酚、汽油、乙腈、吡啶、二甲亞砜、環已烷、液氧、噴氣燃料、異戊二烯、二氯乙烷。干燥后的液體中含水量一般小于10-6。
(3) 分子篩的化學組成及特性分子篩的種類較多,目前作為商品出售和應用最廣的是A型、X型和Y型。
10、變色硅膠:
變色硅膠干燥劑是可以吸潮指示的一種高級干燥劑,除了藍色之外還有橙色。藍色硅膠干燥劑吸潮后由藍色變成粉紅色,橙色硅膠干燥劑吸潮后變墨綠色,具有高附加值和較高技術含量的指示型吸附劑,屬于高檔次的吸附干燥劑。
藍色硅膠分為藍膠指示劑和藍膠,外觀為藍色或淺藍色玻璃狀顆粒,根據顆粒形狀可分為球形和塊狀兩種,具有吸濕后自身顏色由藍色變粉紅色的特性。本品為球形形狀的顆粒,根據外觀的不同分為藍色或橙色兩種型號,其主要成分為二氧化硅,顏色隨濕度不同而變化。
顏色變化的指示效果為:由藍色逐漸變分紅色,表明逐漸在吸潮,如果全部變為粉紅色,就證明已經吸潮飽和,需要及時更換。
變色硅膠干燥劑屬于比較高檔的干燥劑,一般常用于經常更換干燥劑的產品,比如藥品、電子產品等。