一、預凍
樣品盤或西林瓶盛裝的液態(tài)樣品需放在超低溫冰箱中預凍。預凍溫度取決于所做樣品的冰點,Tpre-freezing Tfreezing point -10℃。如果冰點未知,應在-40℃下冷凍2小時以上。最好過夜。
有兩種冷凍方式:
1.靜態(tài)冷凍:將樣品盤或西林瓶放在擱板上,擱板與樣品應同時放在超低溫冰箱中預凍。
2.旋轉(zhuǎn)冷凍:圓底燒瓶或桶形凍干瓶盛裝的液態(tài)樣品需放在旋凍器或液氮中旋轉(zhuǎn)冷凍,直至樣品均勻地涂布在凍干瓶表面。
注意:以上兩種冷凍方式,樣品厚度均不能超過1cm。
二、準備儀器及使用儀器
操作順序:
1.先打開真空泵,預熱約20~30分鐘;關(guān)閉泵。
2.打開主機電源開關(guān),觀察控制器上的冷凝室溫度顯示,當冷凝室內(nèi)的溫度降至-40℃以下時,將預凍好的樣品和擱板從超低溫冰箱中取出,放在干燥室內(nèi)。
3.檢查所有的外掛瓶閥,確認其處于關(guān)閉狀態(tài)(大頭向上)。
4.檢查儀器右側(cè)的放水閥,確認其處于關(guān)閉狀態(tài)。
5.打開真空泵,使系統(tǒng)開始抽真空。觀察控制器上的真空值顯示,當真空值降至0.1mbar以下時,主干燥開始。
外掛瓶操作的注意事項:
1.只有當真空值降至0.1mbar以下時,才可掛外掛瓶。
2.將預凍好樣品的凍干瓶頂在閥口,將橡膠閥非常緩慢地旋至開啟狀態(tài)(大頭向下),確定瓶被吸牢后,外掛瓶掛好。
干燥時間應根據(jù)樣品種類的不同及干燥條件的不同,控制在12~24小時左右。
三、結(jié)束實驗及關(guān)閉儀器
關(guān)閉儀器順序:
1.先卸外掛瓶:將橡膠閥緩慢地旋至關(guān)閉狀態(tài)(大頭向上),待放氣聲完全停止后,再拆下外掛瓶。
2.外掛瓶全部卸完后,關(guān)閉真空泵。
3. 從任一橡膠閥口非常緩慢地向開啟方向旋轉(zhuǎn)閥門,聽到輕微放氣聲時,停止等待氣體進入. 觀察控制器上的真空值顯示,當真空值顯示在200mbar以上時,可稍微增大放氣量.直至與外界大氣壓平衡時,將全部閥門打開。
4.關(guān)閉主機,移走罩子(注意:一定要將罩子反放在墊子上),取出樣品。
5. 實驗結(jié)束后,必須要對冷凝室進行除霜,用干凈的布擦凈腔內(nèi)的水分,保持腔體內(nèi)清潔;從主機側(cè)板上拉出排水管,接好容器,打開放水閥,將除霜水放凈,關(guān)閉放水閥。
四、特別注意
1.罩子的下密封表面一定要保護好,千萬不可碰傷,移走罩子時一定要將罩子反放在墊子上。長期不用時,應將罩子反放在墊子上。
2.掛上一個外掛瓶以后,應等待干燥腔內(nèi)真空值穩(wěn)定后,再掛下一個外掛瓶,以防止腔內(nèi)氣壓升高導致樣品融化。
3.真空泵的氣體平衡閥的使用:準備掛外掛瓶時,將氣體平衡閥關(guān)閉,以提高真空度,防止樣品融化;當主干燥開始后,應打開氣體平衡閥,將從樣品中抽出的水分放走;待主干燥結(jié)束后,應關(guān)閉氣體平衡閥,提高真空度并減少泵油流失。
4.真空泵正常的工作溫度為60度左右,摸上去有點燙手。