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葡萄糖酸內酯操作說明

放大字體  縮小字體 發布日期:2011-05-26  來源:中國化工儀器網
核心提示: 葡萄糖酸內酯操作說明

1.性狀 葡萄糖酸內酯為白色結晶或結晶性粉末,有時略微有些臭味。味道開始甜,后來呈略微酸味
2.鑒定試驗   
(1)葡萄糖酸內酯的水溶液(1→50)呈酸性。   
(2)在取本品的水溶液(1→50)1mL,加氯化鐵試液1滴時,呈濃黃色。   
(3)取本品的水溶液(1→50)5mL,加冰醋酸0.7mL和新蒸餾的苯肼1mL,水浴上加熱30min,冷卻后用玻璃棒摩托內壁時,析出結晶。取出結晶后,加熱水10mL溶解,加少量的活性炭充分混勻,過濾。冷卻后用玻璃棒摩托內壁,取出生成的結晶,然后干燥,其熔點約201℃(分解點)。   
(4)將葡萄糖酸內酯2.5g溶于水至25mL,立即測定其旋光度, 為 =+60~+67°。
3.純度試驗   
(1)溶解性 將本品1g溶于10mL水,為無色、透明。   
(2)氯化物 取本品0.5g進行氯化物的常規試驗時,其量應在0.005mol/L鹽酸0.5mL對應量以下。
(3)硫酸鹽 取本品1g,進行硫酸鹽的常規試驗時,其量應在0.005mol/L硫酸0.5mL的對應量以下。   
(4)砷 將本品1g溶于水,定容至10mL,作為檢液進行砷常規試驗時,應符合要求。   
(5)重金屬 取本品1g,加30mL水溶解,然后加酚酞試液1滴,進行重金屬常規試驗時,其量應在0.001%以下。   
(6)鈣 將本品1g溶于10mL水,用氨水中和后,加1mL草酸銨試液不混濁。   
(7)鐵 取本品0.5g,加稀硝酸6mL和水溶解,定容至25mL后,依次加過硫酸銨0.05g、硫代硫酸銨試液5mL,混勻時的液色,不應比鐵標準溶液1mL中加稀醋酸6mL定容至25mL,與試樣場合同樣進行操作的溶液色深  。   
(8)蔗糖或者還原糖 取本品0.5g,加水10mL和稀醋酸2mL,煮沸2min后,冷卻。加碳酸鈉試液5mL,放置5min后,加水定容至20mL,取其液5mL,加裴林試液2mL,煮沸1min時,不生成金黃~紅色的沉淀 。
4.干燥失重   葡萄糖酸內酯在105℃下干燥2h;其失重應在1%以下。
5.強熱殘留物   葡萄糖酸內酯的強熱殘留物在0.1%以下。
6.定量法: 在105℃干燥2h后,精確稱取約0.3g,溶于0.1mol/L氫氧化鈉溶液30mL中,放置20min。用0.05mol/L硫酸將過剩的堿滴定(指示劑:酚酞試液3滴),其它可用同樣方法進行操作。   
0.1mol/L氫氧化鈉溶液1mL=17.81mg C6H10O6
編輯:songjiajie2010

 
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