一、制定分析方法的工作順序

1. 先配制一種標準溶液, 含量約為靈敏度的50－100倍(吸光度0.2－0.5Abs為最佳)和空白溶液，用來檢查或確定：

a. 發生的化學條件
b. 發生器的條件
c. 主機的條件
d. 讀數的穩定性
e.實際達到的靈敏度, (減去空白讀數計算)。

2. 配制系列標準溶液，以砷為例：配  0、2、4、6、8、ng/ml，繪制標準曲線。系列標準溶液的含量范圍：最高約為靈敏度的100－150倍, 必須有空白溶液。

3. 硼氫化鉀的配制. 硼氫化鉀KBH4(或鈉)，氫化物元素多數用1.5%。稱1.5g硼氫化鉀, 0.3g氫氧化鈉( 穩定劑 )倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器), 加蒸榴水100ml溶解。室溫下可用一周。測定汞用0.5% 硼氫化鉀, 0.1%氫氧化鈉。

4.載液的配制：1% (v/v)鹽酸。

5. 試樣的前處理：

a. 按照相關方法溶解試樣。
b. 是否需要被測元素的預還原。
c. 稀釋到一定倍數, 使讀數不超過最大可測濃度，( 實測后再修正 )并滿足化學條件的要求。

6. 檢查試樣中有無干擾元素存在：
a. 從文獻資料上了解被測元素有哪些干擾元素和干擾量, 與所測試樣已知的共存元素對比, 確定是否需要控制干擾。
b. 用回收試驗檢查有無干擾：取2份試樣溶液, 一份加已知量被測元素, 一份不加, 測出含量后相減, 計算回收率。回收率在100±2% 時認為無干擾。100±5%時, 如要求較高則認為有干擾, 需要控制。

7. 干擾控制
a. 用文獻上提供的方法控制并用回收實驗核查。
b. 對不明干擾, 或不能完全消除的干擾, 并對不同加入量的回收率都相接近, 即為存在“相乘干擾”, 乘一個系數即可得到正確值, 方可用“標準加入法”測定。存在“相加干擾”時不能用標準加入法消除。

8. 測定標準樣品, 核查所用方法的正確性。

注: 查找參考資料如有困難，請與我公司聯系可代為查找，并可在本公司實習操作和標液測定, 食宿自理。

二、可提供的測定條件

（一）各元素共同的條件                    
1. 主機的條件  
a. 光源:可用普通空心陰極燈，推薦使用高性能空心陰極燈, 發射強度大, 靈敏度較高, 可用較大通帶寬度(最大可達 1－2nm，進一步增加強度)。可由主機供電。兩種燈都按出廠提供的工作電流使用。( 本公司供應高性能和普通空心陰級燈 )。
b. 測定波長用被測元素的靈敏線。
c. 讀數方法：參看發生器和主機的使用說明書，建議用峰高法讀數。

2. 發生器使用條件：參看使用說明書
3. 載氣: 純氮或純氬氣。流量見“各元素特有條件”。

注意：
1. WHG-102A2 型后面板有一通氣管, 此管開通可顯著增加As. Se. Pb. Sn. Te的靈敏度, 測定其它元素時應關閉( 加塞或用夾子夾住 )此管, 開通或關閉在“各元素特有條件”中有注明。
2.條件試驗用的標液濃度較大, 吸光度也較大, 可能已到工作曲線下彎區域, 用此資料計算出的“靈敏度”數值偏大( 靈敏度偏低 )。應當用較低濃度標液(吸光度約0.1－0.2)的資料計算靈敏度。

（二）各元素特有的條件

砷 As
⑴. 波長: 193.7nm。
⑵.載氣(氮或氬)流量：150－180ml/min。
⑶. 砷 (V價)應還原到砷 (Ⅲ價)：待測定的試樣或標液中定容前加碘化鉀到濃度為0.5-1%（V/V），加抗壞血酸到濃度為0.2-0.5%定容后, 在沸水浴中加熱，溫度升到約80-90℃)， 冷卻后即可測定。
⑷.試樣和標準溶液的酸度：用10% 鹽酸(V/V，)定容, 文獻上的酸度為1-9M。
⑸. 發生器后通氣管: 開通。
⑴. 線性范圍1-10ng/mL（也可在1-20ng/mL范圍內）
⑵. 靈敏度:出廠指標0.18 ng/mL/1% A。( 最佳可達到0.08 ng/ml1%A)，此靈敏度是用高性能燈測得，并與原子吸收主機性能有關，主機不同靈敏度也不盡相同，后面所有靈敏度指標均如此。

硒 Se
⑴. 波長:196.0nm。
⑵. 載氣流量:150-180mL/min。
⑶. 硒(Ⅵ價)還原到硒(Ⅳ價): 標液中硒如為四價, 可不必預還原, 六價應還原。試樣或標樣在溶解后, 加鹽酸(1:1)數毫升, 使用普通玻璃器械用來煮沸溶液硒就有損失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口燒瓶，煮沸時沒有損失。加熱到微沸數分鐘后放涼即可。
⑷. 酸度: 試樣和標液用20% (V/V) 鹽酸介質。文獻酸度為2.5-5M。
⑸. 線性范圍10-80ng/mL
⑹. 發生器后通氣管:開通。
⑺. 靈敏度: 0.32ng/mL/1%。

鉛Pb
⑴. 波長: 高性能燈可用217.0 nm,普通燈用283.3 nm 。
⑵. 載氣流量: 150 ml/min。
⑶. 酸度: 試樣和標液都用0.5% (V/V) 鹽酸介質。文獻酸度為 0.1-0.2M。
⑷. 氧化劑: 鉛離子常為2價,氫化物中鉛為4價, 溶液中應當加氧化劑。
a. 用鐵氰化鉀氧化劑( 只適用于重金屬含量低的試樣如生物材料 ), 靈敏度最高。在定容前加入，溶解后定容。濃度為0.4%( 文獻為0.8-1.0% )。
b. 文獻上用過氧化氫, 高硫酸銨, 重鉻酸鉀等氧化劑, 靈敏度比用鐵氰化鉀低,但干擾元素較少(請參看文獻資料 )。
⑸. 發生器(后)通氣管: 開通。
⑹. 線性范圍1-10ng/mL
⑺. 靈敏度: 0.18ng/mL/1%.(用鐵氰化鉀氧化劑最佳可達到0. 08ng/mL/1%)。

錫 Sn
⑴. 波長: 普通燈286.3nm，高性能燈用224.6 nm。
⑵. 載氣流量: 300mL/min。
⑶. 酸度:0.5%HCl(V/V)文獻酸度0.1-0.2M。
⑷. 發生器后通氣管: 開通。
⑸. 線性范圍10-80ng/mL
⑹ 靈敏度: 0.42ng/mL/1%A。

鉍 Bi
⑴. 波長: 223.0nm。
⑵. 載氣流量:100mL/min。
⑶. 酸度: 20%(V/V)鹽酸。文獻酸度1-9M
⑷. 發生器后通氣管: 關閉。
⑸. 線性范圍10-80ng/mL
⑹. 靈敏度: 0.42ng/mL/1%A。

碲 Te
⑴. 波長: 214.3nm。
⑵. 載氣流量:150ml/min。
⑶. 碲(Ⅵ)還原到碲(Ⅳ): 試樣或標液加濃鹽酸, 煮沸1分鐘( 碲不會損失)。
⑷. 酸度：20%(V/V)鹽酸介質。文獻酸度2.5-3.6M。
⑸. 發生器后通氣管:開通。
⑹. 線性范圍10-80ng/mL
⑺. 靈敏度: 0.4ng/ml/1%A。

銻 Sb
⑴. 波長: 217.6nm。
⑵. 載氣流量:80-100ml/min。
⑶. 銻(Ⅴ)還原到銻(Ⅲ)銻(Ⅴ)比銻(Ⅲ)靈敏度低約2 倍。還原方法同砷, 但可在常溫下瞬間完成, 不須加熱。
⑷. 酸度：10%鹽酸(V/V)。文獻酸度1-9M。
⑸. 發生器(后)通氣管: 關閉。
⑹. 線性范圍5-70ng/mL
⑺. 靈敏度: 0.3ng/ml/1%A。

汞 Hg
⑴. 波長: 253.7nm。
⑵. 載氣流量: 100ml/min。
⑶.硼氫化鉀濃度:0.5-1.5%(介質0.1% HaOH )。
⑷.酸度: 4%(V/V)硫酸。文獻上講酸度范圍很寬。
⑸.試樣中適量加入高錳酸甲（微紫色）
⑹. 發生器后通氣管: 關閉。
⑺. 線性范圍10-80ng/mL
⑻. 靈敏度: 0.5ng/ml/1%A。

注:
1. 電熱石英吸收管不通電。
2. ng級汞遠低于安全允許量, 不會產生有害污染, 開排煙道通風即可。
3.如遇含量特別高的試樣( 吸光度>1A )管路內產生記憶效應, 可加大載氣，夾住廢液管，通氣到空白讀數正常為止( 約幾分鐘到一小時以上 )；也可將發生器與電熱石英管之間的過渡管拆下用壓縮空氣分別向兩邊吹，直至空白讀數正常為止。

砷的測試
1. 準備好干凈的100mL容量瓶6個以上、500mL容量瓶2個、200mL塑料瓶2個、2mL和5mL、10mL移液管若干個，燒杯、電爐。
2. 準備鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、蒸餾水或去離子水。
3. 準備砷標液、碘化鉀、抗壞血酸。
4. 價態還原：將1mL  100μg/mL的As標液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化鉀，用10％的鹽酸溶液，定溶至100mL，倒入燒杯中，放置電爐上加熱至微沸，放涼，加入0.5g抗壞血酸。此標液濃度（含量）為1μg/mL AsIII 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用時不用做價態還原。
5. 1％載液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL鹽酸，用蒸餾水定容至500mL。
6. 空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL鹽酸，用蒸餾水定容至500mL備用，此為10％的鹽酸。
7. 砷標準系列的配置：準備好4個100mL的容量瓶，分別加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的標準母液，用已配置好的10％的鹽酸定溶至100mL。此為分別是2、4、6、8ng/mL的系列標液。

注：原子吸收型號不同，性能也不相同，靈敏度也有區別，所以在做系列標準時要根據具體情況來配置標準系列，總之最大讀數最好不要超過0.8A，否則濃度過高容易造成曲線彎曲，最小讀數要大于0.02A（扣除空白后的讀數）

8. 硼氫化鉀的配置：稱取3g硼氫化鉀放入塑料瓶中，再加入0.6g氫氧化鈉，加蒸餾水定溶至200mL。（保存使用期為1周）
9. 空白用已配置好的，用剩余的10％鹽酸溶液。
10. 樣品的價態處理、稀釋配置 ，將已溶解的樣品調整酸度至10％的鹽酸，加入0.8％碘化鉀，倒入燒杯中，放置電爐上加熱至微沸，加入0.5％抗壞血酸。此為樣品母液，測定時需稀釋至曲線范圍之內。
11. 樣品空白：樣品空白與標液空白相同。

鉛的測試
1. 準備好干凈的100mL容量瓶6個以上；500mL容量瓶2個；200mL塑料瓶2個；2mL、5mL、10mL移液管；燒杯；電爐；天平等。
2. 準備鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、蒸餾水或去離子水、準備鉛標液、鐵氫化鉀。
3. 將1mL  100μg/mL的Pb標液放入100mL的容量瓶中，用0.5％的鹽酸溶液，定溶至100mL。此標液濃度（含量）為1μg/mL/Pb的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。
4. 1％載液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL鹽酸，用蒸餾水定容至500mL。
5. 空白的配置：用500mL容量瓶，加入2.5mL鹽酸，加入4g鐵氫化鉀（氧化劑，顏色應為紫紅色，如已變成黃綠或黃藍色即為已變質，不可再用，形狀為固體狀），用蒸餾水定容至500mL，此為0.5％鹽酸的鉛空白溶液。
6. 鉛標準系列的配置：準備好4個100mL的容量瓶，分別加入0.25mL、0.5mL、0.75mL、1.0mL的1μg/mL鉛標準母液，用已配置好的0.5％鹽酸的鉛空白溶液定溶至100mL。此為2.5、5、7.5、10ng/mL的系列標液，此標液可用不超過3天。

注：原子吸收型號不同，性能也不相同，靈敏度也有區別，所以在做系列標準時要根據具體情況來配置標準系列，總之最大讀數最好不要超過0.8A，否則濃度過高容易造成曲線彎曲，最小讀數要大于0.02A（扣除空白后的讀數）。

7. 空白用已配置好的，用剩余的0.5％鹽酸鉛空白溶液。
8. 硼氫化鉀的配置：稱取3g硼氫化鉀放入塑料瓶中，再加入0.6g氫氧化鈉，加蒸餾水定溶至200mL。（保存使用期為1周）
9. 樣品稀釋配置 ，將已溶解的樣品調整酸度至0.5％的鹽酸溶液，加入0.8％的鐵氰化鉀，測定時需稀釋至標準曲線范圍之內。
10. 樣品空白：樣品空白與標液空白相同。

汞的測試
1. 準備好干凈的100mL容量瓶6個以上、500mL容量瓶2個、200mL塑料瓶2個、2mL和5mL、10mL移液管若干個。
2. 準備硫酸、鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、高錳酸鉀、蒸餾水或去離子水。
3. 1％載液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL鹽酸，定容至500mL。
4. 空白的配置：用500mL容量瓶，加20mL硫酸，定容至500mL，加入適量高錳酸鉀，以顏色微紫為準，此為4％的硫酸溶液。
5. 配置1μg/mL/Hg母液：根據標液的含量配置出1μg/mL的標液Hg母液。
6. 標準系列的配置：準備好4個100mL的容量瓶，分別加入1mL、2mL、3mL、4mL的Hg標準母液，用已配置好的4％的硫酸定溶至100mL。此為分別是10、20、30、40ng/mL的系列標液。注：原子吸收型號不同，性能也不相同，靈敏度也有區別，所以在做系列標準時要根據具體情況來配置標準系列，總之最大讀數最好不要超過0.8A，否則濃度過高容易造成曲線彎曲，最小讀數要大于0.02A（扣除空白后的讀數）
7. 空白用已配置好的，用剩余的4％硫酸溶液。
8. 硼氫化鉀的配置：稱取2g硼氫化鉀放入塑料瓶中，再加入0.2g氫氧化鈉，加蒸餾水定溶至200mL。（保存使用期為1周）
9. 樣品的稀釋配置：用已溶解的樣品調酸度至4%硫酸。再稀釋至線性范圍之內。
10. 樣品空白：樣品空白與標液空白相同。

硒的測試
1. 準備好干凈的100mL容量瓶6個以上、500mL容量瓶2個、200mL塑料瓶2個、2mL和5mL、10mL移液管若干個，燒杯、電爐。
2. 準備鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、蒸餾水或去離子水。
3. 1％載液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL鹽酸，定容至500mL。
4. 空白的配置：用500mL容量瓶，加100mL鹽酸，定容至500mL備用，此為20％的鹽酸。
5. 價態還原：將10mL  100μg/mL的Se標液和10mL的濃鹽酸放入燒杯中放置電爐上加熱至微沸，（注意：使用普通玻璃器械用來煮沸溶液硒就有損失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口燒瓶，煮沸時沒有損失）。放涼，此標液濃度（含量）為50μg/mL。
6. 配置1μg/mL/Se母液：取已還原的標液2mL移入100mL的容量瓶中，加入已配置好的20％鹽酸溶液定溶至100mL，此為1μg/mL的標液母液。
7. 標準系列的配置：準備好4個100mL的容量瓶，分別加入1mL、2mL、3mL、4mL的Se標準母液，用已配置好的20％的鹽酸定溶至100mL。此為分別是10、20、30、40ng/mL的系列標液。注：原子吸收型號不同，性能也不相同，靈敏度也有區別，所以在做系列標準時要根據具體情況來配置標準系列，總之最大讀數最好不要超過0.8A，否則濃度過高容易造成曲線彎曲，最小讀數要大于0.02A（扣除空白后的讀數）
8. 空白用已配置好的，用剩余的20％鹽酸溶液。
9. 硼氫化鉀的配置：稱取3g硼氫化鉀放入塑料瓶中，再加入0.6g氫氧化鈉，加蒸餾水定溶至200mL。（保存使用期為1周）
10. 樣品的價態處理、稀釋配置：用已溶解的樣品10mL加10mL濃鹽酸，加熱至微沸，此為樣品母液。
11. 樣品空白：樣品空白與標液空白相同。

注意：
⑴.不可使用（吸入）含有氫氟酸的樣品。如必須使用請與生產廠家聯系，更換其它型號的發生器。
⑵.因本發生器是用氫化物原子吸收法測定微量元素，因是低含量或微量的，所以要特別注意移液和最后定容的準確度，哪怕是很小的誤差失誤都會給測定數據造成很大的影響，所以在樣品和標樣的配制過程中一定要嚴格按照有關操作規程對所有使用器皿認真清洗，配制過程認真仔細。使用過程中有問題請再與我們聯系。

我們給您提供的方法，不能說是最好，但按照上述方法就可以做出氫化物元素標樣。您在有時間和有條件的情況下，可以進一步摸索更好的測定方法，我們可以為您提供相關的幫助。您在專業刊物上發表論文我們可以為您提供幫助（包括經濟贊助）。

氫化物原子吸收法國家標準方法

冷原子吸收法測汞

CJ/T 68-1999 城市污水 汞的測定 冷原子吸收光度法
DZ/T 0064.26-1993 地下水質檢驗方法 冷原子吸收分光光度法測定汞
GB 7468-1987 水質 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法
GB/T 8914-1988 居住區大氣中汞衛生標準檢驗方汞齊 汞富集-原子吸收法
GB/T 16012-1995車間空氣中汞的冷原子吸收光譜測定方法
WS/T 128-99作業場所空氣中汞的還原氣化-原子吸收光譜測定方法
CJ/T 98-1999城市生活垃圾 汞的測定 冷原子吸收分光光度法
GB/T 15555.1-1995 固體廢物 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法
WS/T 26-1996尿中汞的冷原子吸收光譜測定方法

氫化物元素國標方法

GB/T 16415-1996煤中硒的測定方法 氫化物發生原子吸收法
GB/T 8220.7-1998鉍化學分析方法 離子交換分離-氫化物發生-火焰原子吸收光譜法測定砷量
WS/T 129-99作業場所空氣中砷的氫化物發生-原子吸收光譜測定方法
WS/T 130-99作業場所空氣中硒的氫化物發生—原子吸收光譜測定方法
GB/T 12687.3-1990 農用硝酸稀土化學分析方法 發生氫化物火焰原子吸收光譜法測定砷含量
WS/T 109-99血清中硒的氫化物發生-原子吸收光譜測定方法
WS/T 29-1996尿中砷的氫化物發生火焰原子吸收光譜測定.
WS/T 47-1996尿中硒的氫化物發生-原子吸收光譜測定方法