液相色譜儀操作起來不算難,就算是剛接觸儀器的小白,認(rèn)真學(xué)習(xí)兩天基本可以上手。但這只是假象,要想用好液相可不容易,它超級(jí)敏感和細(xì)膩,一不小心就堵塞壓力過高或有氣泡沒有壓力。所以日常的準(zhǔn)備工作和使用過程中的繁瑣的操作都要知道,不可缺少。下面跟著小編來看看哪些事情堅(jiān)決不能做!
泵工作時(shí)要留心防止溶劑瓶內(nèi)的流動(dòng)相被用完,否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、缸體或密封環(huán),最終產(chǎn)生漏液。
流動(dòng)相不抽濾超聲
因?yàn)閴m;蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,因此應(yīng)預(yù)先除去流動(dòng)相中的任何固體微粒。流動(dòng)相最好在玻璃容器內(nèi)抽濾,可采用水系濾膜(0.22μm或0.45μm)等濾器,然后超聲15min以上去除液體當(dāng)中的微小氣泡。泵的入口都應(yīng)連接砂濾棒(或片),輸液泵的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換。
儀器運(yùn)行之前沒有排氣泡
液相最害怕進(jìn)入氣泡,不僅影響泵的正常運(yùn)轉(zhuǎn),進(jìn)入色譜柱后,還會(huì)影響流動(dòng)相的流速和流量,引起基線的起伏不穩(wěn)定。因此液體進(jìn)入儲(chǔ)液瓶之前得排氣泡,上機(jī)之后也得排氣泡才能正常運(yùn)行進(jìn)入色譜柱。
使用后沒有及時(shí)清洗泵
流動(dòng)相不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì),含有緩沖液的流動(dòng)相不應(yīng)保留在泵內(nèi),尤其是在停泵過夜或更長時(shí)間的情況下。如果將含緩沖液的流動(dòng)相留在泵內(nèi),由于蒸發(fā)或泄漏,甚至只是由于溶液的靜置,就可能析出鹽的微細(xì)晶體,這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等。因此,必須泵入純水將泵充分清洗后,再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護(hù)的溶劑(對(duì)于反相鍵合硅膠固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。
流動(dòng)相走空