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氣相色譜法
氣相色譜法是一種簡便、快速、高效和靈敏的現代分離分析技術，廣泛應用于環境、醫藥、化學化工等科研和檢驗部門，也是農藥殘留量測定不可或缺的檢測方法。氣相色譜具有分析速度快、分離效率高、靈敏度高、選擇性高等優點，但是在分析過程中由于樣品基質復雜、操作人員失誤以及儀器本身等方面原因，氣相色譜儀會出現各種各樣故障問題，對色譜分析結果造成影響。因此，掌握氣相分析常見故障解決方法至關重要。下面為大家分享氣相分析常見問題及相應解決辦法。
氣相色譜儀的基本構成
對于色譜分析人員來說，熟練掌握其分離分析原理及各部件的作用非常重要。氣相色譜儀由7個部分組成，主要包括：
供氣系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、溫度控制系統、信號放大器、記錄和數據處理系統。
色譜分析中常見問題及解決方法
分離不完全
● 色譜峰之間發生重疊，分離不開：可以通過減小進樣量，降低柱子升溫速率來進行解決；
對于原來能完全分離的組分，過一段時間后分離效果不好，很有可能色譜柱柱效下降，此時可通過老化色譜柱，除去柱中難揮發與半揮發性雜質，還有可能是色譜柱固定液流失嚴重，壽命已終，需要更換色譜柱。
● 分離時間太長導致晚餾出的峰平：升高色譜柱溫度進行解決。
● 樣品不出峰，含量少的組分檢測不出來：有可能是色譜柱安裝不正確，需重新安裝色譜柱，并對儀器系統進行檢漏；進樣針發生堵塞；色譜柱和進樣口溫度太低；還有可能是檢測器靈敏度低，可通過增加進樣量，提高檢測器的靈敏度。
峰形不規則
● 拖尾峰：進樣口和色譜柱發生污染，需要對氣相進樣口進行清洗和維護，比如更換或清洗襯管；通過對色譜柱進行老化除去污染物，或者從柱進口端截去1-2圈，再重新安裝。
● 前沿峰：進樣量太大導致色譜柱過載，需減小進樣量；樣品組分發生冷凝，需提高色譜柱和進樣口溫度。
● 平頂峰：可以通過減小進樣量、升高載氣流速和柱溫來進行解決。當信號放大器輸入飽和、色譜柱過載時會形成平頂峰。
檢測器對分析結果的影響
以熱導檢測器TCD為例，其檢測原理主要是利用載氣和被測組分氣體熱導率的不同，檢測橋路中所形成的不平衡電壓與待測組分濃度成正比，從而實現對樣品組分的定量分析。
● 基線漂移（或出現階型基線）、噪聲偏高：檢測器發生污染，需進行清洗和維護。
● 基線降為零點：TCD熱阻絲發生斷裂。
● 脈沖干擾峰：可能是TCD電源電壓供應不穩定，需檢查供應電源。
載氣因素
與液相分析不同的是，氣相是以氣體作為流動相，載氣攜帶樣品組分流經固定相，經過不斷的吸附解吸，隨載氣先后流出色譜柱，到達檢測器被檢測。在此過程中載氣的流速、氣路管道的密封性、載氣壓力也會影響色譜的分離效能。
● 載氣流速偏低：會造成保留時間延長、靈敏度降低、拖尾峰、圓頂峰。
● 載氣流速過高：會引起基線漂移、噪聲偏高。
針對上述情況，需要檢查減壓閥是否超出使用范圍，必要時需進行更換，同時檢測氣路密閉性。
電路問題
如果基線出現正弦波，很大可能是由于放大電路發生故障。
當電源不能正常啟動、柱溫箱和進樣口不能加熱，一般也是由于電路出現故障。
針對以上情況，可以通過更換損壞的電子元件進行解決。
FID檢測器點火失敗
首先需要確認氫氣和空氣是否打開，點火線圈是否完好；除此之外，檢查色譜柱與檢測器端是否漏氣。
倒峰
出現倒峰，需要檢查儀器的主機或處理機是否接反。
氣相色譜的分離機制主要有吸附、分配等。
對儀器的一般要求
所用的儀器為氣相色譜儀，氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、檢測器和數據采集系統組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態。由于柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結果的重現性，因此柱溫箱控溫精度應在±1℃，且溫度波動小于每小時0.1℃。溫度控制系統分為恒溫和程序升溫兩種。
載氣 氣相色譜法的流動相為氣體，稱為載氣，氦、氮和氫可用作載氣，可由高壓鋼瓶或高純度氣體發生器提供，經過適當的減壓裝置，以一定的流速經過進樣器和色譜柱；根據供試品的性質和檢測器種類選擇載氣，除另有規定外，常用載氣為氮氣。
進樣器 進樣方式一般可采用溶液直接進樣或頂空進樣。
溶液直接進樣采用微量注射器、微量進樣閥或有分流裝置的氣化室進樣；采用溶液直接進樣時，進樣口溫度應高于柱溫30～50℃；進樣量一般不超過數微升；柱徑越細，進樣量應越少，采用毛細管柱時，一般應分流以免過載。
頂空進樣適于對固體和液體供試品中揮發性組分的分離和測定，將固態或液態的供試品置密閉小瓶中，在恒溫控制的加熱室中加熱至供試品中揮發性組分在非氣態和氣態達至平衡后，由進樣器自動吸取一定體積的頂空氣注入色譜柱中。
色譜柱 色譜柱為填充柱或毛細管柱，填充柱的材質為不銹鋼或玻璃，內徑為2～4mm，柱長為2～4m，內裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體，粒徑為0.25～0.18mm、0.18～0.15mm和0.15～0.125mm。常用載體為經酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛細管柱的材質為玻璃或石英，內壁或載體經涂漬或交聯固定液，內徑一般為0.25mm、0.32mm和0.53mm，柱長5～60m，固定液膜厚0.1～5.0μm，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例組成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長期未用，使用前應老化處理，使基線穩定。
檢測器 適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器（FID）、熱導檢測器（TCD）、氮磷檢測器（NPD）、電子捕獲檢測器（ECD）、質譜檢測器（MS）等。火焰離子化檢測器對碳氫化合物響應良好，適合檢測大多數藥物的分析；氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測器（FPD）對含磷、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測器適于含鹵素元素原子的化合物；質譜檢測器還能給出供試品某個成分相應的結構信息，可用于結構確證。除另有規定外，一般用火焰離子化檢測器，用氫氣作為燃氣，空氣作為助燃氣。在使用火焰離子化檢測器時，檢測器溫度一般應高于柱溫，并不得低于150℃，以免水氣凝結，通常為250～350℃。
數據處理系統可分為記錄儀、積分儀以及計算機工作站等。
正文中各品種項下規定的色譜條件，除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意改變外，其余如色譜柱內徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應具體品種并符合系統適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30分鐘內記錄完畢。
文章（文字）來源：世標偉業咨詢
氣相色譜法是一種簡便、快速、高效和靈敏的現代分離分析技術，廣泛應用于環境、醫藥、化學化工等科研和檢驗部門，也是農藥殘留量測定不可或缺的檢測方法。氣相色譜具有分析速度快、分離效率高、靈敏度高、選擇性高等優點，但是在分析過程中由于樣品基質復雜、操作人員失誤以及儀器本身等方面原因，氣相色譜儀會出現各種各樣故障問題，對色譜分析結果造成影響。因此，掌握氣相分析常見故障解決方法至關重要。下面為大家分享氣相分析常見問題及相應解決辦法。
氣相色譜儀的基本構成
對于色譜分析人員來說，熟練掌握其分離分析原理及各部件的作用非常重要。氣相色譜儀由7個部分組成，主要包括：
供氣系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、溫度控制系統、信號放大器、記錄和數據處理系統。
色譜分析中常見問題及解決方法
分離不完全
● 色譜峰之間發生重疊，分離不開：可以通過減小進樣量，降低柱子升溫速率來進行解決；
對于原來能完全分離的組分，過一段時間后分離效果不好，很有可能色譜柱柱效下降，此時可通過老化色譜柱，除去柱中難揮發與半揮發性雜質，還有可能是色譜柱固定液流失嚴重，壽命已終，需要更換色譜柱。
● 分離時間太長導致晚餾出的峰平：升高色譜柱溫度進行解決。
● 樣品不出峰，含量少的組分檢測不出來：有可能是色譜柱安裝不正確，需重新安裝色譜柱，并對儀器系統進行檢漏；進樣針發生堵塞；色譜柱和進樣口溫度太低；還有可能是檢測器靈敏度低，可通過增加進樣量，提高檢測器的靈敏度。
峰形不規則
● 拖尾峰：進樣口和色譜柱發生污染，需要對氣相進樣口進行清洗和維護，比如更換或清洗襯管；通過對色譜柱進行老化除去污染物，或者從柱進口端截去1-2圈，再重新安裝。
● 前沿峰：進樣量太大導致色譜柱過載，需減小進樣量；樣品組分發生冷凝，需提高色譜柱和進樣口溫度。
● 平頂峰：可以通過減小進樣量、升高載氣流速和柱溫來進行解決。當信號放大器輸入飽和、色譜柱過載時會形成平頂峰。
檢測器對分析結果的影響
以熱導檢測器TCD為例，其檢測原理主要是利用載氣和被測組分氣體熱導率的不同，檢測橋路中所形成的不平衡電壓與待測組分濃度成正比，從而實現對樣品組分的定量分析。
● 基線漂移（或出現階型基線）、噪聲偏高：檢測器發生污染，需進行清洗和維護。
● 基線降為零點：TCD熱阻絲發生斷裂。
● 脈沖干擾峰：可能是TCD電源電壓供應不穩定，需檢查供應電源。
載氣因素
與液相分析不同的是，氣相是以氣體作為流動相，載氣攜帶樣品組分流經固定相，經過不斷的吸附解吸，隨載氣先后流出色譜柱，到達檢測器被檢測。在此過程中載氣的流速、氣路管道的密封性、載氣壓力也會影響色譜的分離效能。
● 載氣流速偏低：會造成保留時間延長、靈敏度降低、拖尾峰、圓頂峰。
● 載氣流速過高：會引起基線漂移、噪聲偏高。
針對上述情況，需要檢查減壓閥是否超出使用范圍，必要時需進行更換，同時檢測氣路密閉性。
電路問題
如果基線出現正弦波，很大可能是由于放大電路發生故障。
當電源不能正常啟動、柱溫箱和進樣口不能加熱，一般也是由于電路出現故障。
針對以上情況，可以通過更換損壞的電子元件進行解決。
FID檢測器點火失敗
首先需要確認氫氣和空氣是否打開，點火線圈是否完好；除此之外，檢查色譜柱與檢測器端是否漏氣。
倒峰
出現倒峰，需要檢查儀器的主機或處理機是否接反。
氣相色譜的分離機制主要有吸附、分配等。
對儀器的一般要求
所用的儀器為氣相色譜儀，氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、檢測器和數據采集系統組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態。由于柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結果的重現性，因此柱溫箱控溫精度應在±1℃，且溫度波動小于每小時0.1℃。溫度控制系統分為恒溫和程序升溫兩種。
載氣 氣相色譜法的流動相為氣體，稱為載氣，氦、氮和氫可用作載氣，可由高壓鋼瓶或高純度氣體發生器提供，經過適當的減壓裝置，以一定的流速經過進樣器和色譜柱；根據供試品的性質和檢測器種類選擇載氣，除另有規定外，常用載氣為氮氣。
進樣器 進樣方式一般可采用溶液直接進樣或頂空進樣。
溶液直接進樣采用微量注射器、微量進樣閥或有分流裝置的氣化室進樣；采用溶液直接進樣時，進樣口溫度應高于柱溫30～50℃；進樣量一般不超過數微升；柱徑越細，進樣量應越少，采用毛細管柱時，一般應分流以免過載。
頂空進樣適于對固體和液體供試品中揮發性組分的分離和測定，將固態或液態的供試品置密閉小瓶中，在恒溫控制的加熱室中加熱至供試品中揮發性組分在非氣態和氣態達至平衡后，由進樣器自動吸取一定體積的頂空氣注入色譜柱中。
色譜柱 色譜柱為填充柱或毛細管柱，填充柱的材質為不銹鋼或玻璃，內徑為2～4mm，柱長為2～4m，內裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體，粒徑為0.25～0.18mm、0.18～0.15mm和0.15～0.125mm。常用載體為經酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛細管柱的材質為玻璃或石英，內壁或載體經涂漬或交聯固定液，內徑一般為0.25mm、0.32mm和0.53mm，柱長5～60m，固定液膜厚0.1～5.0μm，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例組成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長期未用，使用前應老化處理，使基線穩定。
檢測器 適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器（FID）、熱導檢測器（TCD）、氮磷檢測器（NPD）、電子捕獲檢測器（ECD）、質譜檢測器（MS）等。火焰離子化檢測器對碳氫化合物響應良好，適合檢測大多數藥物的分析；氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測器（FPD）對含磷、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測器適于含鹵素元素原子的化合物；質譜檢測器還能給出供試品某個成分相應的結構信息，可用于結構確證。除另有規定外，一般用火焰離子化檢測器，用氫氣作為燃氣，空氣作為助燃氣。在使用火焰離子化檢測器時，檢測器溫度一般應高于柱溫，并不得低于150℃，以免水氣凝結，通常為250～350℃。
數據處理系統可分為記錄儀、積分儀以及計算機工作站等。
正文中各品種項下規定的色譜條件，除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意改變外，其余如色譜柱內徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應具體品種并符合系統適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30分鐘內記錄完畢。
文章（文字）來源：世標偉業咨詢
