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檢測員人手一份,氣相色譜故障排查及維護保養(yǎng)手冊

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-10-24
核心提示:一、日常工作中如何維護氣體發(fā)生器? 問題描述: 氣體發(fā)生器,包括氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器等。它的病癥常常有一定
一、日常工作中如何維護氣體發(fā)生器?

問題描述:

氣體發(fā)生器,包括氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器等。它的病癥常常有一定的干擾性和隱蔽性。日常工作中怎么才能快速地判斷出可能是氣體發(fā)生器的故障呢?如何進行維護?除了維護還要注意什么?

解答:

1、干擾性

氣相色譜儀出現(xiàn)不出峰,基線高,鬼峰多等情況時,分析人員首先想到的是氣相色譜的故障,基線突然一直下落,首先考慮的是進樣墊,石墨墊是不是漏氣了?排查一大圈后,再去找氣體發(fā)生器的原因。

2、隱蔽性

氣體發(fā)生器的凈化管很多是裝在儀器的內(nèi)部或是后面,要通過儀器檢修通道,或是將儀器搬動移位,才能觀察到變色硅膠等由正常的藍色變成紅色。氣相色譜儀往往已經(jīng)罷工了,費了許多周折才發(fā)現(xiàn)問題所在。

3、怎么才能快速地判斷出可能是氣體發(fā)生器的故障呢?

a、基線比正常時高很多,而且不會隨著時間推移而下降,這時,氣源質(zhì)量可能有問題了。

b、FID 等檢測器點著火,如果將空氣流量減小能點著,恢復(fù)初始設(shè)定值又滅火。

c、壓力忽高忽低,上下飄動,不能穩(wěn)定下來。這里要與色譜端漏氣相甄別,氣相色譜儀漏氣主要表現(xiàn)是壓力上不去。

4、怎么進行快速地維護呢?

氣體發(fā)生器常見的三種凈化填料是活性碳、變色硅膠和分子篩。

a、活性碳

一般實驗室活性碳的更換周期是三個月,個別實驗室環(huán)境空氣質(zhì)量可能較差,試劑揮發(fā)殘留較重,氣味較大?赡芫托枰獌蓚月或是更短時間進行更換;钚蕴嫉娜粘14孀詈檬欠饪诤螅旁诟稍锩笾,因為活性碳吸附力強,范圍大,容易失活;钚蕴汲杀据^低,一次性使用,不建議高溫活化后重復(fù)使用。

b、變色硅膠

氣體發(fā)生器內(nèi)置式的變色硅膠,只有變色硅膠全部變紅了,才可以從頂端發(fā)現(xiàn),有部分變紅的情況就需要引起高度重視了。需要將變色硅膠放入瓷盤中 120 度烘烤 4~5 小時。在重新裝入變色硅膠后,在旁邊記個小標(biāo)簽:某年某月某日進行更換。維修維護記錄雖然寫上了,可能不經(jīng)常去翻動它,會忘記上次更換的日期,養(yǎng)成每隔 3-5 天去檢查氣體發(fā)生器的變色硅膠的習(xí)慣,也可以定期進行檢查,比如每周一進行檢查,這樣可以及時發(fā)現(xiàn)問題,解決問題。

c、分子篩

它的更換頻率小于變色硅膠,大約變色硅膠更換兩三次,分子篩更換一次,同樣放入瓷盤中 500 度烘烤 5 小時。實驗室分子篩也要備用 1-2 份,最好密封好后放置干燥皿中保存。

5、除了以上的維護外,還需要做什么?

a、實驗室經(jīng)常通風(fēng),可以大大減少揮發(fā)性物質(zhì)的污染。

b、保持實驗室清潔,不能長時間把進樣小瓶放在進樣盤面上,進完樣品后就及時把進樣瓶拿掉。

c、用錫箔紙等將氣體發(fā)生器的通氣孔輕輕蓋住,防止灰塵落入。

d、更換電解液:一段時間以后,會發(fā)現(xiàn)電解水變臟,將舊電解水抽出,換新電解水。

e、備用氣路,雖然現(xiàn)在很多實驗室用氣體發(fā)生器,不排除氣體發(fā)生器出現(xiàn)故障,樣品又急

需處理的時候,可以將鋼瓶氣路備上,立即進行氣路的更換。

f、排查思路:

氣相色譜儀不能正常工作了,按照由遠及近的排查思路,氣體發(fā)生器一般離氣相色譜儀有一定距離,先對氣體發(fā)生器進行排查,再對氣相色譜儀各個部位進行檢查,由遠及近的排查思路可以及時發(fā)現(xiàn)載氣不足、氫氣泄露等問題,及時保護氣相色譜儀和人身安全。

舉個例子,氣相色譜法檢測有機氯農(nóng)藥時,前 5 個樣品正常,后面的樣品不出峰了,要先檢查氮氣發(fā)生器的壓力表是不是正常值,管路有沒有漏氣,比較大的漏氣一般有吱吱聲,微漏就用檢漏液去檢查,電解液是不是在刻度線以上,大概需要花 2~5 分鐘。然后再有條不紊地排查氣相氣相色譜儀上面的故障。

g、天氣和濕度對氣體發(fā)生器影響較大,變色硅膠主要作用是脫空氣中的水份,北方天氣干燥,變色硅膠使用周期可能長些。南方天氣潮濕,空氣中水份含量高,變色硅膠很容易變色,這就需要實驗室經(jīng)常除濕,空調(diào)調(diào)整為除濕模式。

二、一起氮氣發(fā)生器電解質(zhì)滲漏問題是如何發(fā)現(xiàn)并維修的?

問題描述:

為滿足氣相色譜儀的工作要求,保護儀器,延長色譜柱,所用氣體的純度要達到儀器對氣體純度的要求,否則會造成一系列不良影響。那么,氣相色譜儀所用的氣體純度對色譜分析有哪些影響?氮氣發(fā)生器電解質(zhì)滲漏如何維修?

解答:

1、出現(xiàn)故障的現(xiàn)象及處理過程

a、開機后儀器正常,但顯示基線上萬

儀器連續(xù)進土壤樣品,做了幾十個樣品后,基線上萬了,而且基線飄得厲害。本以為色譜柱等處污染了,換一下進樣針等,老化一下色譜柱,再進溶劑清洗一下,就可以恢復(fù)正常。

b、老化后,基線平些了,但還很高,而且后端飄得厲害。見圖 1

圖片

c、檢查氮氣發(fā)生器

經(jīng)短暫思索后,感覺問題出在氣源上,察看氮氣發(fā)生器儀器背部的變色硅膠并沒有變色,流量、壓力等顯示均都正常。

氣相色譜還在運行,為了探明究竟,關(guān)機氮氣發(fā)生器,決定拆開檢查一下,連接上鋼瓶備用氣路。在拆開氮氣發(fā)生器與氣相色譜儀連接的氣路的瞬間,從氣路里冒出一灘水(連接氣路里有水)。

心有余悸的感覺油然而生,我們都知道氣相色譜的氣路是不能進水的,進氣端都會裝脫水脫烴脫氧管,保證是 99.999%的高純度氮氣。有水份進入的話,輕則很快使脫水脫烴脫氧管失效,色譜柱損壞,重則大量水氣在氣相色譜儀中長期滯留,可能會導(dǎo)致短路,燒毀電子元件等嚴(yán)重事故。

毛細(xì)柱加上脫水脫烴脫氧管的價格怎么算也上萬了,如果算上維修費等,經(jīng)濟損失更大。

萬幸是發(fā)現(xiàn)的早,從發(fā)現(xiàn)基線異常,老化清洗整個時間算帶來不超過兩個小時,換上鋼瓶氣后,氣相色譜基線慢慢下落,趨于正常。

拆開氮氣發(fā)生器頂蓋后,取出變色硅膠,下半部分已經(jīng)變成紅色,而且粘連成塊。機箱內(nèi)部也有源源不斷滲出液體,呈黃色,這個液體不是水,而是電解液,呈強堿性,這應(yīng)該是電解液泄露。

d、解決方法

故障原因是其中一個墊片磨損,密封性不好。把所有拆卸下來的零配件放在一個小塑料盒子里,為了防止零配件丟失。與儀器廠家溝通后,他們很快將新配件快遞過來,換掉磨損的配件,氮氣發(fā)生器的故障很快會解決。

2、小結(jié)

無論何種儀器的操作和維護要認(rèn)真仔細(xì),此次氣體發(fā)生器故障雖小,但隱患卻很大,更氣體發(fā)生器的使用比其它儀器要更小心,如果發(fā)現(xiàn)有異常,千萬不能拖延和將就,立即檢查和維護,避免造成大的經(jīng)濟損失或釀成事故?傊駩圩o我們身體的血液一樣愛護儀器,讓儀器正常使用。

三、空氣發(fā)生器壓力為零?

問題描述:

空氣發(fā)生器是氣相色譜儀氣體常用的設(shè)備,當(dāng)它的壓力為零時,有哪些原因所致,如何解決?

解答:

1、故障原因

a、連接氣相色譜儀的氣路漏氣

b、壓縮機不工作或行程開關(guān)不工作

c、壓力觸發(fā)裝置漏氣

d、空氣發(fā)生器內(nèi)部氣路漏氣

2、實際案例

當(dāng)對各崗位的的設(shè)備運行和環(huán)境衛(wèi)生進行巡檢,發(fā)現(xiàn)了一臺正在運行的氣相色譜(那天沒有分析任務(wù))和空氣、氮氣發(fā)生器壓力不正常,空氣和氮氣的壓力只能維持在 0.3MPa,壓力下降,因為氮氣的氣源也來自空氣發(fā)生器,現(xiàn)在空氣發(fā)生器的壓力降到 0.3MPa,所以氮氣的壓力也一定跟著降到 0.3MPa。根據(jù)我們的判斷,我們決定對空氣發(fā)生器進行處理。

a、壓力為零

首先將空氣發(fā)生器后面的出口使用封頭堵上,然后重新開啟自動空氣源,表現(xiàn)出來的現(xiàn)象是電源開關(guān)指示燈是亮的,表明正常,但是空氣發(fā)生器沒有任何聲音,表明是壓縮機沒有啟動,空氣發(fā)生器壓力為零。

b、行程開關(guān)

經(jīng)檢查,空氣發(fā)生器的電源部分和壓縮機主機沒有問題,可能是壓力控制系統(tǒng)出問題,也可能是啟動壓縮機前面的行程開關(guān)出現(xiàn)問題,使空氣發(fā)生器一直處于停運狀態(tài)(查看壓縮機前面的行程開關(guān))。

1)行程開關(guān)的工作原理

行程開關(guān)的工作原理,是利用生產(chǎn)機械運動部件的碰撞使其觸頭動作,來實現(xiàn)接通或分?jǐn)嗫刂齐娐,達到一定的控制目的。在空氣發(fā)生器中,這個行程開關(guān)就是用來控制壓縮機的啟動或停止的。

當(dāng)儀器剛啟動時,由于壓力小于某一設(shè)定壓力(一般是 0.4MPa),其電路是連接狀態(tài),隨著壓縮機的工作,壓力越來越高,當(dāng)?shù)竭_ 0.4MPa 以后,起行程開關(guān)在壓力作用下,彈簧發(fā)生變形,最后使電路斷開。



2)行程開關(guān)的拆卸更換

打開空氣發(fā)生器機箱,找到行程開關(guān),使用工具將它拆下來,然后換上新的一個行程開關(guān)。

開始試機,接上插頭,打開電源開關(guān),壓縮機就嗡嗡的開始工作,當(dāng)儀器的壓力要超過0.4MPa 時,立即停機,并通過后面的空氣出口排了一些壓力,再使用壓力調(diào)節(jié)旋扭將壓力調(diào)整到 0.4MPa。

再開機,那空氣發(fā)生器將壓力穩(wěn)穩(wěn)的控制在 0.4MPa,再過了 2 分鐘左右,又聽見啪的一聲,空氣壓縮機自動停了下來,這說明行程開關(guān)起到作用,空氣發(fā)生器恢復(fù)正常。

3、總結(jié)

空氣發(fā)生器壓力為零,是因為行程開關(guān)損壞,無法控制壓力所致,更換行程開關(guān)后,壓力恢復(fù)正常。同時也認(rèn)識到工作中還要加強儀器設(shè)備的巡檢工作!

如果巡檢不及時或者不仔細(xì),很長時間都沒有發(fā)現(xiàn)空氣發(fā)生器的故障的話,那空氣的壓力會逐漸降低到零,這樣的話氮氣發(fā)生器在無空氣來源的情況下會發(fā)生什么后果不得而知,而且會對運行著的氣相色譜儀和色譜柱也會造成傷害。

四、日常工作中怎樣維護空氣發(fā)生器?

問題描述:

氣相色譜對各種氣體(載氣和輔助氣)的純度要求較高,氣體純度一般要求≥99.99%。氣源就是為氣相色譜儀器提供氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器,氣體中的雜質(zhì)主要是一些永久氣體、低分子有機化合物和水蒸氣,分析時,會對分析對象、儀器系統(tǒng)、色譜柱、檢測器和色譜圖造成影響,影響靈敏度和穩(wěn)定性,以及結(jié)果分析,因此氣體在進入儀器前要嚴(yán)格凈化,保證儀器工作所需要的純度,這就需要在日常工作中維護空氣發(fā)生器。

解答:

1、空氣發(fā)生器的維護保養(yǎng)

a、硅膠

硅膠吸水后會變粉紅色,硅膠吸附水分后,可通過熱脫附方式將水分除去,脫附再生的溫度應(yīng)不超過 120℃,否則會因顯色劑逐步氧化而失去顯色作用,硅膠 120℃,烘烤 2 小時。

b、分子篩

分子篩放在馬弗爐里,500℃烘烤 5 小時,在更換三次硅膠后,要進行分子篩的更換。

c、活性碳

一般分為干燥、高溫炭化及活化三個階段。溫度將達到 800~900°C,為避免活性炭的氧化,一般在抽真空或惰性氣氛下進行。操作復(fù)雜建議直接更換。

2、空氣發(fā)生器維護的實際案例

先檢查凈化管,更換里面的干燥劑,管路的密封墊等。把空氣過濾器(老式)進行超聲,新式的空氣過濾器的過濾海綿取下來洗干凈后在安裝上了。

開啟機器后檢查壓力上升是否正常穩(wěn)定(0.4Mpa),是否漏氣,是否正常排氣,運行聲音是否正常,風(fēng)扇運轉(zhuǎn),電磁閥的啟動和關(guān)閉,電源是否可靠等。

最后是連接氣質(zhì)氣相色譜儀,實際觀察 FID 的信號,基線噪音,基線平穩(wěn)的情況。

a、檢查凈化管;

b、清洗清理空氣過濾器(超聲清洗);

c、LGA-5000W 空氣發(fā)生器(新式,泵運行是間歇式的)的進氣口的過濾器,是海綿的,同時可以降低噪聲。把里面海綿清理后,開啟機器后檢查壓力上升,儀器恢復(fù)正常。

五、日常工作中怎樣維護氫氣發(fā)生器?

問題描述:

氣相色譜對各種氣體(載氣和輔助氣)的純度要求較高,氣體純度一般要求≥99.99%。氣體中的雜質(zhì)主要是一些永久氣體、低分子有機化合物和水蒸氣,氣體在進入儀器前要嚴(yán)格凈化,保證儀器工作所需要的純度,這就需要在日常工作中維護氫氣發(fā)生器。

解答:

1、氫氣發(fā)生器的維護保養(yǎng)

a、硅膠

硅膠吸水后會變粉紅色,硅膠吸附水分后,可通過熱脫附方式將水分除去,脫附再生的溫度應(yīng)不超過 120℃,否則會因顯色劑逐步氧化而失去顯色作用。硅膠 120℃,烘烤 2 小時。

b、分子篩

分子篩放在馬弗爐里,500℃烘烤 5 小時,在更換三次硅膠后,要進行分子篩的更換。

c、更換電解液

配置 10%的 KOH 電解液,稱取 160gKOH 加純水 1.6L。電解液一年更換一次,要把舊電解液倒出,用純水清洗電解池。

2、氫氣發(fā)生器維護的實際案例

先檢查凈化管,更換里面的干燥劑(參考空氣發(fā)生器的維護保養(yǎng)),管路的密封墊等。檢查空置緩沖管里面是否有水,是否有反堿情況。把原來的舊電解液清抽出來,用純凈水注入電解池,放掉清洗后的廢水,反復(fù)兩次。途中還開啟一會氫氣發(fā)生器,使清洗效果更好。

a、抽氣放掉舊電解液

放出來的電解液顏色發(fā)黃,有黑色的渣滓,可能是因為長時間未更換電解液了。一般一年時間需要更換一次。

b、配置 10%的 KOH 電解液。對于園桶式氫氣發(fā)生器(LGHA-500G 氫空一體機)電解池稱取 160gKOH 加上 1.6L 純水。對于板式氫氣發(fā)生器(LGH-500B 型)的電解池取 100gKOH 加純水 800g。然后把新配制的電解液加入到電解池。

c、(注:應(yīng)該使用塑料漏斗,但一時找不到,就偷懶用了玻璃漏斗)開機觀察氫氣流量是否能短時間內(nèi)歸零,壓力是否能夠達到 0.3mpa。

d、檢查是否有漏氣,儀器運行聲音是否正常等。

六、氣相色譜儀哪些地方容易漏氣?

問題描述:

氣相色譜的氣路系統(tǒng),是一個載氣或輔助氣體連續(xù)流動的密閉系統(tǒng),是氣相色譜的重要組成部分。氣相色譜分析中的大部分故障,都發(fā)生在氣路部分漏氣造成。那么,如何檢測氣路系統(tǒng)是否漏氣?哪些部位容易漏氣?

解答:

眾所周知,氣相色譜是以氣體為載體進行分離分析的技術(shù)手段,在氣相色譜體系中如果密封出了問題,漏氣了將會對檢測結(jié)果與系統(tǒng)本身造成很大影響,如果漏氣了,氣相色譜圖圖中有什么變化呢?漏氣,一般分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。

1、載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:

a、基線變化

1)基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。

2)基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣。

3)基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣。

4)恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。

5)基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。

b、色譜峰變化

1)峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、進樣墊在進樣時漏氣。

2)峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續(xù)漏氣。

3)在排除進樣技術(shù)的前提下,多次進樣重現(xiàn)性差(保留時間、峰面積以及定量結(jié)果)。

2、輔助氣漏氣時,色譜圖有以下變化:

一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。

3、載氣漏氣的主要部件

a、流量太大調(diào)不小時:

1)流量控制閥后氣路有泄漏;

2)流量控制閥損壞。

b、流量太小調(diào)不大時:

1)如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;

2)無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。

c、流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:

1)氣路閥前面漏氣;

2)氣路閥內(nèi)部漏氣 。

4、輔助氣漏氣的主要部件:

如氫火焰檢測器(FID)點不著火,最簡單的原因,可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當(dāng)或氫氣漏氣。

如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),可參看氣路出現(xiàn)漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,檢查氣路接頭時,有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣:

a、接頭密合處有污物;

b、接頭墊片不合適;

c、氣路連接頭沒有擰緊

d、氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物,也常導(dǎo)致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。

5、按照漏氣程度大小,檢測氣路漏氣的方法可分為:

a、嚴(yán)重漏氣。

當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后,聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說明氣路有大漏。此時應(yīng)將流路的流量開大,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,用肥皂水查漏。

b、一般漏氣。

堵住氣路出口,觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計,轉(zhuǎn)子能慢慢降到零,則不漏氣,否則漏氣。或者觀察系統(tǒng)壓力表,打開氣源,調(diào)節(jié)輸出壓力在 0.3-0.6MPa 之間,等氣路穩(wěn)定后,堵住氣路出口,再關(guān)閉氣源總閥,半小時內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣。

c、應(yīng)分段檢測,逐步查漏。

如氣源到轉(zhuǎn)子流量計或壓力表之間氣路篩查,可參照上面的方法,堵住轉(zhuǎn)子流量計或壓力表出口,轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降,再用肥皂水查漏。對一些細(xì)小精密部件如檢測器等,可堵住出口并加壓調(diào)大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒出處為漏氣處。


文章(文字)來源:網(wǎng)絡(luò) 
編輯:songjiajie2010

 
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