可能原因和建議措施
1、峰延伸多為色譜柱過載,減小進(jìn)樣量,使用大容量柱子
1、進(jìn)樣不重復(fù),偏差大
在連續(xù)進(jìn)樣的條件下,峰面積忽大忽小,測(cè)定精度不高,原因如下:
1、色譜柱被污染
1、色譜柱安裝失敗
基線向下漂移:
1、毛細(xì)管柱插入檢測(cè)器太深 重新安裝色譜柱
1、增加柱長(zhǎng)可以增加分離度
2、減少進(jìn)樣量(固體樣品加大溶劑量)
3、提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣
4、降低載氣流速
5、降低色譜柱溫度
6、提高汽化室溫度
7、減少系統(tǒng)的死體積,比如色譜柱連接要插到位,不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室
8、毛細(xì)管色譜柱要分流,選擇合適的分流比
綜上所述要根據(jù)具體情況在實(shí)驗(yàn)中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會(huì)使色譜峰變寬,因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達(dá)到分離好,出峰時(shí)間快。
FID檢測(cè)器最適合用于檢測(cè)色譜柱老化時(shí)的基線。在升溫程序的末端,基線將升高,然后基線下降逐漸平穩(wěn),此時(shí)可以認(rèn)為色譜柱老化完成。
①冷凝。由于FID燃燒過程中導(dǎo)致水的形成,所以檢測(cè)器溫度必須保持高于1 0 0℃,以免冷凝。長(zhǎng)時(shí)間不開機(jī)時(shí),需長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行烘烤后再點(diǎn)火。
1、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器,其容積一般為40~60 L,最高工作壓力為15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上,標(biāo)準(zhǔn)高壓氣體鋼瓶是按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制造而成,在鋼瓶肩部應(yīng)有下述標(biāo)記,即:制造廠、制造日期、氣瓶型號(hào)及編號(hào)、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗(yàn)壓力、水壓試驗(yàn)日期及下次送檢日期等。
氣體類別
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瓶身顏色
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標(biāo)字顏色
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字樣
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腰帶顏色
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氮?dú)?/span>
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黑
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黃
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氮(N2)
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棕
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氧氣
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天藍(lán)
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黑
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氧(O2)
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氫氣
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深綠
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紅
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氫(H2)
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紅
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壓縮空氣
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黑
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白
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壓縮空氣
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乙炔
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白
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紅
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乙炔(C2H2)
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綠
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粗氬氣
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黑
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白
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粗氬氣
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白
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純氬氣
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灰
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綠
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純氬氣
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只要色譜系統(tǒng)受到高沸點(diǎn)物質(zhì)的污染,特別是在進(jìn)樣口,就可以預(yù)料色譜性能會(huì)變差。分析人員應(yīng)當(dāng)進(jìn)行儀器的曰常維護(hù),包括定期更換進(jìn)樣隔墊、清洗和老化進(jìn)樣口內(nèi)襯管等,必要時(shí)可將接于進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管色譜柱截去0.5~1m。