一、 概   述

采用卡爾-菲休庫侖滴定法，對不同物質進行微量水分測定，是一種最可靠的方法。SF-6型微量水分測定儀成功的應用了這一方法，并采用微型計算機控制，其分析速度快精確度高、測定結果直接數字顯示，并且具有儀器故障自診、信息顯示等功能，以達到好的操作臺與使用，是高效率、全自動的分析儀器.               

二、工   作   原   理

卡爾菲休試剤同水的反應為：

I2+SO2+3H5N+H2O——2C5H5N•HI+C5H5N•SO3－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－（1）

C5H5N•SO3+CH3OH——C5H5N•HSO4CH3－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－-（2）

所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通過

電解在陽極上形成碘，依據法拉第定率，同電荷量成正比例關系。如下式：   

2I+2e——I2－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－-（3）

由（1）式可以看出，參加反應的碘的克分子數等于水的分子數。把試樣注入試劑中，

 試樣中的水分即參加反應，通過儀器可反映出反應過程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根據電解出相同數量碘所用的電量，經儀器計算，在顯示屏上直接顯示被測試樣中水的含量。該儀器采用電解電流自動控制系統，電解電流的大小可根據試樣中水分的含量進行自動控制，最大可達到400毫安。在電解過程中水分逐步減少，滴定速度隨之按比例減小，直到相應的滴定終點控制回路開啟。這一系統保證了分析過程的高精度和高速度。另外，在測定過程中，難免還會引進一些干擾因素，如從空氣中進入的水分，使滴定池吸潮，而產生空白電流。但是，由于儀器具有寄存空白電流的功能，所以在顯示屏上所顯示的數字就是被測試樣中真正的水含量。

三、使用方法

1、主機與磁力攪拌器的連接

將磁力攪拌器的輸出插頭插入主機后面板上的磁力攪拌器接口插座，右旋擰緊螺母。

2、打印機卷筒的安裝

把卷筒芯軸裝到卷筒紙芯中，并把他放到芯座上，把紙從卷筒后面插入，連續按著[送紙]鍵，直到紙從壓紙軸出現為止，然后再蓋上打印機蓋。

3、電解池的清洗、干燥和裝配

使用前，把電解池所有的玻璃口打開，電解池、干燥管、密閉塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干，然后自然冷卻。陰極室、測量電極不能用水清洗。可用甲醇進行清洗，清洗后用吹風機吹干。清洗是應注意，不要清洗到電極引線處，否則在測定試樣過程中會造成測量誤差

4、把硅膠裝入干燥管內，注意不要將硅膠粉沫裝入，然后將試樣注入的旋塞裝好。

完成上述過程后，把攪拌子通過試樣注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其他均裝到相應的部位上，輕輕轉動一下，使其較好的密封。

5、將約100—200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室，再用漏斗通過陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽極室的液面高度要基本一致。完畢后要將干燥管，密封塞裝好，輕輕轉動一下，使其較好的密封（試劑裝入工作應在通風櫥內進行）。將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測量電極插頭、陰極電極插頭分別插入電解插座。

6、空白電流的清除

打開電源開關（此時，如果顯示出“ERRBACK—UP”，則按[清除]鍵）。按[攪拌]鍵，使磁力攪拌器電極旋轉即攪拌子旋轉。其轉速出廠前已調整好，用戶也可以根據自己的需要重新調整，調整前首先松開電位器上的緊固螺母，然后用螺絲刀慢慢旋轉（順時針為快），同時觀察攪拌子的轉速，其調整的攪拌速度應不使試劑濺到2、把硅膠裝入干燥管內，注意不要將硅膠粉沫裝入，然后將試樣注入的旋塞裝好。

a、電解池壁上，并保證攪拌子旋轉平穩。超過500的測量電壓通常顯示在顯示屏的左端（a）。當顯示負值時，這意味著陽極液含有過量的碘，在這種情況下，可通過試樣注入適量純水，直到測量電壓為正值為止。

b、按[電解]鍵顯示屏上顯示出電解速度“微克/秒”、 電解符號“米”、工作狀態指示“WAIT”、 電解數據和單位“微克”， 電解開始，電解到達終點，蜂鳴器響，顯示屏顯示終點“END”。

c、當終點電解速度超過0.2微克/秒時，說明水分仍被吸附在電解池的內壁上。

在這種情況下，按[電解]鍵，按[攪拌]鍵停止滴定和攪拌。從磁力攪拌器上取下電解池，慢慢傾斜轉動搖晃，使池內壁上的水分吸收到試劑中。然后把池子放回，重新接通攪拌和電解，繼續進行電解，這一步驟可反復進行幾次。

通過以上操作，如果電解速度仍然不降低，可能是來自大氣中的水分侵入所影響或者陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查電解池的磨口接合面密封情況，硅膠是否失效，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好。

7、空白電流的大小對測量精度的影響

在測定試樣中水分含量時，為了得到高精度數據，我們希望空白電流越小越好，但是，如果測定速度小于0.7微克/秒并且穩定，此時按[啟動/停止]鍵，越一分鐘后，蜂鳴器響，顯示終點“END”顯示屏數字仍然為零。此時，也可以進行測定。當對精度有特殊要求或者被測試樣中含有少量的水分時，應當盡量使滴定速度趨于零，這樣對測定低含量的試劑有利。

8、儀器的標定

當儀器達到初始平衡點而且比較穩定時，可用純水進行標定。

a、用0.5微升/進樣器抽取0.1微升的純水，為注樣做好準備。

b、按[啟動/停止]鍵。

c、按純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中，注意應使針尖插入到試劑中，并避免與       池內壁或電極接觸，注入后[啟動/停止]鍵會自動開始。

4、蜂鳴器響，顯示終點“END”，其顯示結果應為100±3微克水（不含進樣誤差），一般標定2—3次，顯示結果若在誤差范圍內就可以進行試樣的測定。

9、測定條件的建立

（1）按[打印]選定打印類型，按[確認]。

（2）按[計算公式]，選定所需計算公式，按[確認]。

（3）按[電解條件]，選定測定條件，按[確認]。

（4）按[空白數據]，空白數據選定，按[確認]，一般正常使用后不需更改。

（5）[試劑壽命和日期] ，選定試劑壽命和日期。

適當根據被測試樣來建立表1 所列的參數。

如果在接通電源開關時，錯誤信息“ERR  BACK—UP”顯示出來，則按[清除]鍵。把參數調至表1所列的初始值，電解會自動進行，而測定號碼、數據（微克水）、終點測定速度和測定時間就被打印出來。

此外，除試劑壽命之外的參數都可以通過下面鍵的操作調至初始值。

四、注意事項

 1、試劑的注意事項

a、在正常的測定過程中，每100ml電解液可與不小于1g的水進行反應，若測定時間過長，試劑的敏感性下降，應更換試劑。

 b、陰極室中的試劑，如果在測定過程中發現釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色，此時空白電流會增大，測量的再現性要降低，還會使到達終點的時間加長，這時應盡快更換試劑。

c、電解時間超過半小時，儀器尚不能穩定，此時應按[攪拌]鍵停止攪拌，觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產生，如果沒有或產碘很少，則應更換試劑。

d、換試劑必須小心，不要吸入或用手接觸電解液，如與皮膚接觸，應用水徹底沖洗干凈。由于這種試劑的氣味大，并含有一定的有毒成份，所以試驗室內要通風良好。

 2、測定的注意事項

a、把樣品注入電解池時，液體進樣器的針頭要插入到試劑中，試樣不應與電解池的內壁及電極接觸。

 b、該儀器的典型測定范圍是10μg~10mg，為了得到準確的測定結果，要適當的根據樣品的含水量來控制樣品的進樣量。

五、維護與保養

（一）、儀器的安裝場所

  1、儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短儀器的壽命。

  2、儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。

  3、儀器不得安裝在陽光直接照射的地方。

  4、儀器不得安裝在操作頻繁的電器設備附近。

  5、儀器不得安裝在濕度大的地方。

  6、儀器不得安裝在超出規定電源波動的地方。

  7、為了使儀器更可靠的工作，建議使用交流穩壓器或UPS電源。

（二）、試劑的維護

  1、把試劑存放于通風良好、環境溫度5~25℃、相對濕度不大于75%的地方，如果試劑在直接的陽光曝曬或置于高溫下，則二氧化硫和碘就會從砒啶中釋放出來而失效。

  2、對電解液的毒性，氣味和易燃性必須十分小心，應在通風良好的實驗臺上裝入或更換試劑。

（三）、硅橡膠墊的更換

    試樣注入口的硅橡膠墊，過久的使用穿過硅膠墊的針孔會變的無收縮性，使大氣中的水分浸入滴定池而產生測量誤差，這時應及時的更換。

（四）、硅膠更換

  1、當干燥管中的硅膠由藍色變為淺藍色時，應更換新的硅膠。

  2、更換時應注意不要將硅膠粉末裝入干燥管，否則會出現下列故障。

（1）試劑從陰極室全部排出，陰極室無試劑而使電解電流終止。

（2）陽極室試劑浸入陰極室，使碘離子聚集并沉積在陶瓷濾板上，而降低電解效率。

（五）、電解池磨口的保養

大約一星期內要轉動一下電解池的磨口連接處，在不能輕松轉動時，應重新涂上薄薄的一層真空脂（注意，真空脂不宜涂的過多，否則使其進入電解池而造成測量誤差），如果不這樣檢查，真空脂就會變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來，因此要經常保養好。

（六）、電解池磨口粘結處理

 如果電解池磨口連接處牢固的粘結在一起，不易拆卸時，請按下程序拆卸：

1、排去電解池中的電解液，并沖洗干凈。

2、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮，然后輕輕的轉動磨口處零件，即可拆卸。

3、如仍不能拆卸，請將電解池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液浸泡，其液面位置見（圖12），必須十分注意，不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體，浸泡約十幾小時或24小時后，即可拆卸（此方法可重復進行）。

（七）、測量電極的保養

  1、當磁力攪拌器快速轉動時，應注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。

  2、當測量電極放入或取出時，應按[攪拌]鍵使其停止攪拌，并注意不要使其碰到電解池的孔壁上。

  3、測量電極彎曲而沒有短路時可以用，也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整電極的頂端。

  4、當測量電極被污染時，可用丙酮對其進行擦拭，如果鉑金絲的污垢仍不能去掉時，可用酒精燈燒鉑金絲球端（請注意，將火焰慢慢靠近鉑金絲球端，避免因急速加熱，而引起電極玻璃部分炸裂）。

  5、當測量電極發生滲漏現象即電極內有明顯的試劑存在，可用萬用表檢查測量電極，如測得電阻大于100KΩ，說明電極仍可以使用，否則應更換新的測量電極。

（八）、陰極室的保養

  1、當要拆卸陰極室時，因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。

  2、陰極室的清洗

    陰極室受污染可能出現下列情況：

（1）降低電解效率，延長測定時間。

（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

（3）電解速度不穩定，且不能達到終點。

 如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃外件及鉑網上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網），把丙酮裝入陰極室，用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的插口，充分搖晃以除去內部的污垢（可以重復進行）。然后把丙酮整個倒在玻璃件外表面上沖洗，但不要沖洗電極引線處。當還不能沖洗干凈時，請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中（注意不要碰壞鉑絲和鉑網）。

3、陰極室的干燥

用吹風機的熱風烘干陰極，當有可能存在剩余水分時，把陰極室放入真空管中，干燥12小時左右即可。

（九）、電極插頭、插座保養

 測量電極、陰極室電極的插頭、插座因經常活動，會使插頭的外側逐漸松動，當長時間的使用，在插頭和插座及插座的插孔中會粘附上污垢，使其接觸不良，因此要進行清洗修整。

1、插頭松動

當插頭和插座連接松動時，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻的向內側壓。

2、清洗插頭、插座

用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位的污垢，擦除污垢使其接觸良好。