第 一章 概  述

SF101型微量水分測定儀是采用卡爾—費休庫侖法，測定微量水分的儀器，適用于石油化工產(chǎn)品、充油電器設備絕緣油、醫(yī)藥、農(nóng)藥、礦物原料、鋰電池電解液、制冷設備用油及氣體等物質(zhì)中水分的測定。

 該儀器采用了大屏幕彩色液晶顯示器，界面采用漢字顯示，人機對話更直觀，操作更簡單，與同類型儀器相比，大大提高了測試靈敏度。另外，還可保存測試的歷史數(shù)據(jù)。

第二章  技術指標

顯示方式：彩色液晶顯示器

滴定電流：0-200mA

測量范圍：10μg-100mgH2O

靈 敏 度：0.1μgH2O

準 確 性：對于10μg-1mgH2O為±3μg，對于1mgH2O以上，為±0.3%

結果輸出：針式打印機打印輸出

功    率：最大50VA。

環(huán)境溫度：0℃-45℃

環(huán)境濕度：不大于80%  

重    量：

外形尺寸：

電    源：AC220V±11V 50Hz±2.5Hz。

第三章  工作原理

根據(jù)法拉第定律，當待測試樣注入含碘電解液中后，其中的水分就要消耗電解液中的碘，碘含量的變化，由測量電極反應給儀器，經(jīng)儀器控制，即在電解陽極上析出碘來補充消耗掉的碘。由于在反應過程中碘的克分子數(shù)等于水的克分子數(shù)，故而經(jīng)儀器數(shù)據(jù)處理，就可以顯示和打印水分含量測定結果。

四 功能介紹

1. 開機顯示儀器名稱,數(shù)秒后自動進入測定頁面。

2. 水分測定頁面功能:

  對儀器進行標定,對試樣進行測定, 觀察儀器運行狀態(tài)。另外，還可對其它功能和參數(shù)進行設置。它們是：時間設置、打印設置、公式設置、 實驗記錄。用△，▽鍵選擇設置項目，按“確認”進入編輯。

    （1）時間設置：設置即時時間。用△，▽鍵選擇設置項，輸入數(shù)字數(shù)字后，按“確認”鍵，設置生效。按“清除”鍵，可清除剛剛輸入的數(shù)字。若要退出該頁面，將光標轉移到“返回”，按“確認”后，即返回水分測量頁面。

（2）打印設置：設置打印機是否允許打印。并可設置試樣的樣品號。根據(jù)所選擇的運算公式的不同，所需輸入的參數(shù)也不同。設置打印機為允許打印時，測定結束后，打印機將直接打印測定結果。否則，測定結束，儀器自動進入該頁面，需輸入相應參數(shù)后（按“確認”生效），顯示運算結果，再次按“確認”，即打印測定結果。若不需打印，則按“清除”鍵。在輸入數(shù)字過程中，若提示：“數(shù)據(jù)溢出”，請再次輸入正確的數(shù)字。   

 重量輸入數(shù)據(jù)：0.001～999.999

 體積與密度輸入數(shù)據(jù)：0.001～9.999

（3）公式設置：設置運算公式。以△，▽鍵配合“確認”鍵選擇合適的運算公式。

（4）歷史記錄：儀器可存儲80條歷史記錄。按△，▽鍵即“前（后）一頁”配合“確認”鍵可向前或向后翻動記錄。

第五章  試驗步驟

1.準備工作

（1）用無水甲醇、無水乙醇或四氯化碳清洗滴定池、陰極室、測量電極2-3遍。注意不要讓液體濺至電極引線。

（2）把硅膠裝入干燥管（應避免硅膠粉末裝入）。然后把攪拌子通過試樣注入口放入，將試樣注入口的旋塞裝好。分別在各磨口處均勻地涂上一層真空潤滑脂。此時陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應的部位上，輕輕轉動一下，使其較好地密封。

（3）向陰極室注入約5毫升的電解液，晃動一下再倒入陽極室，這樣重復2-3次；再將約100毫升的電解液注入陽極室，然后再向陰極室注入電解液。其液面高度要高于陽極室液面1-3毫米。完畢后將陰極室干燥管、密封塞裝好，輕輕轉動一下，使其較好地密封（電解液裝入工作最好是在通風櫥內(nèi)進行，且最好用干燥的器皿裝液）。將電解池放到攪拌器上并夾好，把測量、電解電極插頭分別插入對應插座。

2.調(diào)整儀器空白電流

進入水分測量頁面,按“攪拌”，攪拌器開始工作，調(diào)節(jié)攪拌子轉速電位器,務必使電解液不要濺到池壁上。此時，若測量電位指示為負，說明電解液中含有過量碘，可向用50微升注射器注入適量純水。若測量電位指示為正，說明電解液中含有水，按下“電解”鍵，儀器顯示有幾mA電流，但測量電位、電解電流應能逐漸減小。當蜂鳴器響時，表示儀器達到平衡點了。此時，若電流（為空白電流）大于5毫安或不穩(wěn)定，表示電解池的內(nèi)壁上附有水分。可再次按“電解”關斷電解電流，然后取下電解池，輕輕地傾斜并晃動電解池，使池壁上的水分進入電解液。重新把滴定池放到攪拌器上并夾好，按“電解”鍵繼續(xù)電解。空白電流一般會逐漸變小，并達到要求。之后,就可對儀器進行標定。

3 .標定儀器

可用標有水分含量的甲醇或乙二醇甲醚標定，也可用0.5微升微量進樣器，注入純水來標定儀器。當注入0.1微升純水時，“水分量”應顯示100±8微克。一般標定2-3次，若標定符合要求，就可對樣品進行測定。

4. 測定試樣

 （1）液體樣品

 ①用帶針頭的注射器吸入待測樣品,清洗2-3次，再吸入一定量的樣品，為注樣作好準備。

 ②按下“啟動”鍵。

 ③把樣品通過進樣塞注入到電解池中（務必使注射器針頭全部浸入）。

 ④蜂鳴器響，說明測定結束，此時，儀器“水分量”所指示的就是所注入樣品中含有的實際水分量。在打印機已經(jīng)設置為允許打印的情況下，儀器自動打印測定結果。若未預先設置好相關參數(shù)，則需要進入打印設置頁面設置好有關參數(shù)后，方可打印。

（2）固體樣品

 固體樣品不能與電解液起負反應，若為顆粒，必須進行粉碎。

①固體進樣器如圖2所示，首先準確地稱量固體進樣器地重量。然后，取下固體進樣器的蓋子，把試樣裝入，并立即蓋好。

②再次對固體進樣器稱重（含試樣），該重量與進樣器凈重之差，即為待測試樣的重量；

③按“啟動”鍵，然后取下滴定池上的試樣注入旋塞和進樣器蓋，把進樣器按圖3實線所示插入試樣注入口。若此時“水分量”開始增加，說明大氣中的水分已進入陽極室，不要進行任何其它操作，待蜂鳴器響，再次按“啟動”鍵，然后將進樣器旋轉180度，如圖3虛線所示使試樣落入池中，即開始對試樣進行測定。測定結束，蜂鳴器響，儀器自動顯示并打印測定結果（允許打印時）。

第六章 注意事項

（一）使用電量法試劑需注意事項

1、在正常的測定過程中，每100毫升試劑可與不小于1克的水進行反應，若測定時間過長，試劑敏感性下降，應更換新試劑。

2、陰極室中的試劑，如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色，此時空白電流大，測定的再現(xiàn)性會降低，到達終點的時間長，這種情況應更換試劑。

3、滴定時間超過半小時，儀器尚不能穩(wěn)定，此時應按"攪拌"鍵停止攪拌，觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有或產(chǎn)碘很少，則應更換試劑。

4、更換試劑過程中須小心，手不得浸入試劑，手如果接觸到試劑，應用水沖洗干凈。試驗室內(nèi)要通風良好。

5、試劑應低溫低濕保存，最佳溫度5-20℃，相對濕度不大于75%。

（二）測定的注意事項

1、把試樣注入滴定池時，液體進樣器的針尖應插入試劑中，測樣不應與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。

2、儀器的典型測定范圍是10μg～10mg，為了得到準確的測定結果，要根據(jù)試樣的含水量來控制試樣的進樣量。

進樣量參考下表：

（三）硅膠墊的更換

試樣注入口的硅膠墊，長時間使用時，穿過硅膠墊的針孔收縮性變差使大氣中的水分容易進入滴定池而產(chǎn)生誤差，這時應更換硅膠墊。

（四）變色硅膠的更換

1、干燥管里的硅膠由藍色變至淺藍色或粉紅色時，應更換新的硅膠。

2、更換時應注意不要將硅膠粉末裝入干燥管,否則會出現(xiàn)下列故障:

（1）試劑從陰極室全部排出，陰極無試劑而使電解電流終止（見圖六a）。

（2）陽極室試劑浸入陰極室，使碘離子聚集并沉積陶瓷極板上而降低電解效率（見圖六b）。

（五）滴定池磨口的保養(yǎng)

要經(jīng)常轉動一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉動時，應重新涂上薄薄的一層真空脂（注意：真空脂不宜涂的過多，否則使其進入滴定池而造成測量誤差），避免磨口粘結，不便于拆卸。

（六）滴定池磨口粘結處理

如果滴定池磨口連接處牢固地粘結在一起，不易拆卸時，按下程序拆卸：

1、排去滴定池中的試劑，并沖洗干凈。

2、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮，然后用手輕輕地轉動磨口處零件，即可拆卸。

 3．如仍不能拆卸，請將滴定池放在2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5% 氯化鉀溶液浸泡，其液面位置見圖七，必須注意，不要讓測量電極、電解電極的引線套端頭進入液體，浸泡約十幾個小時或者24小時后，即可拆卸（此方法可重復進行）。

（七）測量電極的保養(yǎng)

  1、當磁力攪拌器快速轉動時,應注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。

  2、測量電極放入或取出時，應按"攪拌"鍵使其停止攪拌，并注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。

  3、測量電極彎曲而沒有短路時可以用。也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金電極頂端，可用的電極見圖八。       

 4、當測量電極被污染時，可用丙酮對測量電極進行擦拭，如果電極上的污垢仍不能去掉，請用酒精燈火焰勻燒鉑絲球端（見圖九）。（請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。

5、當測量電極發(fā)生滲漏現(xiàn)象，即電極內(nèi)有明顯的試劑存在時（見圖十），可用萬用表檢查測量電極，如測得兩電極間電阻值大于100K，說明電極仍可以使用，否則應更換新的測量電極。

（八）陰極室保養(yǎng)

1、當要拆卸陰極室時，因為鉑金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁（見圖十一）。

、陰極室的清洗

陰極室受到污染可能會出現(xiàn)下列現(xiàn)象：

（1）降低電解效率，延長測定時間。

（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

（3）滴定速度不穩(wěn)定，且不能達到終點。

如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)），把丙酮充入陰極室，用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的接口，充分搖晃以除去內(nèi)部的污垢（可以重復進行）。然后把丙酮整個倒在玻璃件外表面上沖洗，但不要沖洗到電極引線處。當還不能沖洗干凈時，請將陰極室浸入到裝有稀硫酸或稀鹽酸的燒杯中（見圖十二），（注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)）。

3、陰極室干燥

用吹風機的熱風烘干陰極，圖十三所示的部分為水分難于烘干的地方，要徹底干燥。當有可能存在剩余水分時，把陰極室放入真空干燥器中，干燥12小時左右即可。

（九）電極插頭、插座保養(yǎng)

測量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)常活動，這會使插頭的外側逐漸松動，長時間的使用，還會使插頭和插座粘附上污垢，這都會使其接觸不良，因此要進行修整清洗。

1、插頭松動

當插頭與插座連接松動時，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻地向內(nèi)側壓（見圖十四）。

2、清洗插頭、插座

用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位，擦掉污垢使其接觸良好。