新買的玻璃量器需要校準嗎？

新購買的玻璃量器的容積并不一定與它所標示的容積完全一致，而在容量分析中應用的容量量器都需要很準確的容積，否則會影響分析結果的準確性。因此，玻璃量器購入投入使用前均需校準。不但在新購入時，在日常檢測過程中也是需要進行校準的。

我們?yōu)槭裁匆�校準？校正使其表面容量（儀器上所標示的容量）和真實容量一致，保證實驗用量器的準確性。

校準范圍

常用的需校準的玻璃量器有滴定管、移液管（分度吸量管和單標線吸量管）、容量瓶、量筒量杯四種。

校準條件

1、容量瓶，滴定管校正前應對其進行檢漏。
2、新購入的玻璃儀器加入適量的鉻酸鉀洗液浸泡4-6小時或過夜，在倒出洗液用自來水沖洗干凈，在用純化水沖洗3次。在通風干燥處自然風干。待儀器內(nèi)壁不掛水珠為清潔干凈。
3、校正用的水應用新沸過冷水，放一溫度計（盡量選用量程小的減少誤差），用于測定水的溫度；應提前1小時放入室內(nèi)。
4、洗凈的玻璃量器（若量入式量器先進行干燥）也應提前1小時放入工作室內(nèi)，使其與室溫盡可能接近。
5、室溫不宜超過（20±5）℃；室內(nèi)溫度變化不能大于1℃/h；水溫與室溫之差不應超過2℃。
6、校準所需設備，校準介質為純水（蒸餾水或去離子水），應符合GB6682規(guī)定的要求。

校準設備一覽表

天平、砝碼、溫度計、秒表等都應是經(jīng)過檢定或校準合格的。


滴定管校準（衡量法）

活塞密合性檢查
玻璃活塞：當水注至最高標線時，活塞在關閉情況下停留20min后，滲漏量應不大于最小分度值。
塑料活塞：當水注至最高標線時，活塞在關閉情況下停留50min后，滲漏量應不大于最小分度值。

方法
1、將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)定的安裝到檢定架上，充水至最高標線以上約5mm處。
2、緩慢地將液面調(diào)整到零位，同時排出流液口中的空氣，移去流液口中的最后一滴水珠。
3、取一只容量大于被檢滴定管容量的帶蓋稱量杯，稱得空杯質量。完全開啟活塞，使水充分地從流液口流出。
4、當液面降至被檢分度線以上約5mm時，等待30s，然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上，隨即用稱量杯，移去流液口的最后一滴水珠。
5、將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質量。
在調(diào)整被檢滴定管液面的同時，應觀察測溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應準確到0.1℃。

滴定管的校準分段
1mL～10mL校準分段點為：半容量和總容量兩點；
25mL的為：0—5mL，0—10mL，0—15mL，0—20mL，0—25mL五點；
50mL的為：0—10mL，0—20mL，0—30mL，0—40mL，0-—50mL五點；
100mL的為：0—20mL，0—40mL，0—60mL，0—80mL，0—100mL五點。
每個校準分段應校準2次，即做平行試驗2次。

注意事項
1、校正時每次均從零開始。
2、兩次修正值誤差應小于0.02mL。
3、校正時需控制流速，每秒3～4滴（30秒5mL）。
4、使用時與校正同（起始、流速、讀數(shù)方法）。

移液管（衡量法）

1、取潔凈、干燥的具塞錐形瓶置電子天平上回零。
2、將移液管洗凈，吸取純化水至標線以上，用濾紙擦干管外的水，將管尖移至受液器壁（可為適宜體積的燒杯），緩緩調(diào)節(jié)液面弧度至標線，然后垂直移至已稱重的具塞錐形瓶（此時錐形瓶傾30°），使水沿瓶壁緩緩流下。
3、當移液管為無分度只有單標線者，水流至管口不流時，靜置15秒鐘，移去最后的水滴，再稱重；當移液管為有分度、不完全流出式時，使液面流至被檢刻度線上約5mm處，等待15秒鐘，然后將液面準確地調(diào)至被檢刻度線處，再次稱重，即得水重。
4、刻度吸量管校準檢定點
0.5mL（包括0.5mL）以下者為：半容量（半容量～流液口）；總容量。
0.5mL以上者為：總容量的1/10，若無總容量的1/10分度線，則檢2/10點（自流液口起）；半容量（半容量～流液口）；總容量。
每個校準分段應校準2次，即做平行試驗2次。

容量瓶（衡量法）

1、對清洗干凈并經(jīng)過干燥處理過的被檢量瓶進行稱量，稱得空容量瓶的質量。
2、注純水至被檢量瓶的標線處，稱得純水的質量。
3、將溫度計插入到被檢量瓶中，測量純水的溫度，讀數(shù)應準確到0.1℃。
4、按公式（1-1）衡量法計算被檢量瓶在標準溫度20℃時的實際容量。
每個容量瓶應校準2次，即做平行試驗2次。
量筒、量杯

1、將洗凈的量筒量杯在室溫晾干后，置電子天平上回零。
2、準確充水至標線，再稱重，即得該量筒量杯的純水質量（m）。每個量筒量杯應校準2次，即做平行試驗2次。
3、量筒量杯校準點
總容量的1/10，若無總容量的1/10分度線，則檢2/10點（自底部起）；
半容量（半容量～自底部起）；
總容量

校準結果處理和校準周期
1、校準人員做好校準記錄，并交相關人員復核，貼上標簽并統(tǒng)一編號，妥善保管好校準記錄。
2、經(jīng)過校準合格的量器，必須貼上等級標志；經(jīng)校準不合格的量器，可降級或銷毀。
3、自校準周期，使用中的玻璃量器的檢定周期為三年，其中用于堿溶液的量器為一年。

校準須知

1、需校正的容量儀器必須洗凈至不掛水珠。
2、校正溫度一般在15～25℃較好，校正中如溫度有變化可查各該溫度下的修正值。
3、校正用的純水，必須提前一小時放天平室，使溫度恒定。
4、校正時用的小錐形瓶要輕些，不要超過50g，瓶口不要沾上水，瓶外需干燥。
5、校正時，誤差要求：兩次測量值不得超過容量允差的1/4，取兩次平均值。
6、在校正滴定管前，必須檢查是否漏水，酸式滴定管的玻璃 塞是否旋轉自如。
7、滴定管放水速度不宜過快，放完需稍停后，再讀取容量。
8、校正容量瓶時，空瓶必須干燥，再分別加水兩次稱量，進行校正刻度上方如有水，必須用濾紙吸干。
9、移液管放完水，管與杯壁成30°角，二者不能有相對移動，約等待3秒后移開（無等待時間要求者），有等待時間的按規(guī)定等待后移開。

文章（文字）來源：化學分析計量。