pH測量所產生的問題主要來源有儀表、電纜、電極、緩沖液、溫度和樣品(應用)。問題的癥狀應該仔細記錄,這樣可以便于確定問題的起因。下面的表格列出了常見的癥狀和原因:
1. 檢查儀表和電纜
與pH儀表或電纜有關的問題癥狀為超出讀數范圍,讀數不變或沒有讀數。
為了確認是否為儀表或電纜故障,可按以下步驟操作:
步驟一:檢查儀表是否能開機,如果不能更換電池或檢查電源。
步驟二:切換儀表至mV模式。接上短路接頭檢查電位:讀數應該為0mV(±儀表的精度),如果不是,檢查儀表是否已接地。
步驟三:使用pH模擬器檢查pH為401,7.00和10.00時,mV的讀數?色@得讀數大約分為180mV,0mV,-180mV。如果數值不正確,則需要恢復出廠設置或維修。
步驟四:檢查所有的接口。如果電極配可拆卸的電纜,更換電纜再進行測試。如果使用的是固定電纜的電極,可彎曲電纜同時觀察信號是否有變化。
通過以上的檢測,如果確認是儀表或電纜的故障,請馬上聯系當地的供應商,請求幫助。
2. 檢查樣品的溫度和方法
應用方面問題主要癥狀表現為讀數漂移、響應緩慢、不正常的電極損耗。按以下步驟測試電極,判別問題是否來自于樣品:
步驟一:在恒溫常溫下測量新鮮的pH4.01或7.00緩沖液的mV信號,和電極的響應時間。然后把電極浸入另一種緩沖液中等待30秒。記錄電極電位并再觀察30秒,電位變化不超過±2mV,并不應該朝單方向漂移。
步驟二:檢查測量過程中樣品溫度是否變化,因為樣品的pH依賴于溫度,數值會不斷地漂移直到樣品的溫度穩定。
步驟三:確認使用最適合樣品的電極。以下是典型的應用問題例子,可以通過使用適當的電極解決:
離子缺乏型溶液如蒸餾水,電極響應緩慢,讀數漂移。測量此類型溶液需要3~4分鐘讀數才能穩定。
使用電解液流出速度較快的電極。
3. 檢查緩沖液和校準步驟
緩沖液的問題主要癥狀為測量值不精確(偏高或偏低),或不能進行2點校準。根據以下5步測試,可以確定是否為緩沖液問題:
步驟一:使用新鮮緩沖液。打開新的緩沖液,減少緩沖液污染的可能性。
步驟二:檢查緩沖液是否在有效期內。
步驟三:檢查使用的為正確緩沖液組。
步驟四:確認校準過程中使用的緩沖液順序正確。所有的儀表具有自動識別緩沖液功能,允許使用任意的順序校準,但其他的儀表需要按儀表內置的順序校準。
步驟五:確認樣品的pH值在校準標準液的pH范圍之中。每一個pH緩沖液有一定的誤差許可值(如±0.02pH),所以測量值超出校準的范圍會導致測量的誤差超出許可值。下面的圖示解釋了這個現象。
圖1 測量時會落在或超出校準范圍。從圖表中可以看出超出校準范圍越大,測量的電位值誤差越大(灰色線)。在校準范圍中,測量的誤差與緩沖液的誤差0.02pH一致(黑色線)。
緩沖液使用技巧:
保持緩沖液容器的密封性,立即使用倒出的緩沖液并廢棄;
確保緩沖液瓶中無污染物;
標準緩沖液儲存在室溫中;避免陽光直射;
切勿使用過期的或有可能已污染的標準緩沖液。
4. 檢查電極
有許多的故障都和電極有關:測量不精確或響應緩慢、讀數不穩定、讀數超范圍、信號不改變、無法進行多點校準。
步驟一:檢查電位mV信號。使用新鮮的緩沖液進行測試。
儀表切換至mV模式,把電極浸入pH7.00緩沖液,檢查零電位。Ag/AgCI參比系統電極的讀數應該為0mV±30mV。
電極浸入pH4.01或pH10.00緩沖液中,儀表的讀數應比零電位數值大150mV或小150mV。
步驟二:檢查電解液
檢查電極中有足夠的參比電解液(不適用于凝膠電極)。電解液的液面必須高于內部引線和樣品或儲存液液面。
確保電解液填充孔(邊上的小孔)測量時打開。保證樣品與參比系統接觸。
肉眼觀察電極內部。如果發現有沉淀物,需更換電解液。電極的內部與外部的結晶,可用蒸餾水沖洗,除去。
檢查電極中是否填充了正確的參比電解液,并定期更換電解液:排盡參比內腔,用去離子水清洗,最后填充新鮮的參比溶液。
步驟三:檢查液絡部
檢查液絡部是否有變色或堵塞的跡象。如果電極是有可更換的陶瓷液絡部,并且液絡部被堵塞了,可按說明書進行替換。
如果是固定的套管液絡部被堵塞,可浸泡在熱的參比電解液(50℃~60℃)中數分鐘或直到參比電解液能順暢地流出。
如果是可移動式液絡部,仔細地松開套管(填充口封閉),清潔套管液絡部后擰緊液絡部。
確保液絡部處無氣泡。
把電極浸泡在pH4的緩沖液中過夜。
有時堵塞的液絡部需要特殊的處理。這種情況下需要了解堵塞物的來源,以便于選擇清除液絡部堵塞物的最佳方案:
AgCI堵塞:使用高濃度氨水溶液
Ag2S堵塞:使用含8%硫脲的0.1 mol/L HCI溶液
蛋白質堵塞:含5%胃蛋白酶的0.1 mol/L HCI溶液
如果是其他的污染物,把電極的液絡部浸泡在0.1 mol/L HCI超聲波處理。
操作以上的清洗步驟后,必須重新進行校準。
步驟四:檢查pH敏感膜
檢查敏感膜是否損壞、污染或脫水。用乙醇,丙酮或肥皂水除去膜上的油脂。然后浸泡在酸性溶液(如0.1 mol/L HCI)中重新水化。
如果測量的樣品中含有蛋白質,電極浸泡在含5%胃蛋白酶的0.1 mol/LHCI溶液中,可除去堆積在電極上的蛋白質。
如果以上的步驟都失敗了,嘗試在NH4HF2再生液中活化敏感膜1~2分鐘。這個方法只能作為最后補救措施,因為再生液會緩慢地腐蝕敏感膜。
步驟五:檢查電極壽命
當一根新電極開始投入使用,我們可以通過電極序列號推算出這根電極的出廠日期。第一位數字代表年份,隨后兩位數字記錄著電極的生產周數。太過老舊的電極需要及時更換。
大多數pH測量方面的問題來自于電極或樣品。為了消除這些因素,應該在室溫下,使用新鮮的緩沖液進行所有測試。
如果發現電極有故障,樣品作為初始的原因應該被考慮進去。因為樣品會損害電極,可能需要其他類型的電極來延長電極使用壽命。然而,每一個電極依據其應用方法,都有一個使用期限。樣品的溫度和處理電極方式的不同,會對電極的壽命產生數小時甚至幾年的差異。
文章來源:網絡
1. 檢查儀表和電纜
與pH儀表或電纜有關的問題癥狀為超出讀數范圍,讀數不變或沒有讀數。
為了確認是否為儀表或電纜故障,可按以下步驟操作:
步驟一:檢查儀表是否能開機,如果不能更換電池或檢查電源。
步驟二:切換儀表至mV模式。接上短路接頭檢查電位:讀數應該為0mV(±儀表的精度),如果不是,檢查儀表是否已接地。
步驟三:使用pH模擬器檢查pH為401,7.00和10.00時,mV的讀數?色@得讀數大約分為180mV,0mV,-180mV。如果數值不正確,則需要恢復出廠設置或維修。
步驟四:檢查所有的接口。如果電極配可拆卸的電纜,更換電纜再進行測試。如果使用的是固定電纜的電極,可彎曲電纜同時觀察信號是否有變化。
通過以上的檢測,如果確認是儀表或電纜的故障,請馬上聯系當地的供應商,請求幫助。
2. 檢查樣品的溫度和方法
應用方面問題主要癥狀表現為讀數漂移、響應緩慢、不正常的電極損耗。按以下步驟測試電極,判別問題是否來自于樣品:
步驟一:在恒溫常溫下測量新鮮的pH4.01或7.00緩沖液的mV信號,和電極的響應時間。然后把電極浸入另一種緩沖液中等待30秒。記錄電極電位并再觀察30秒,電位變化不超過±2mV,并不應該朝單方向漂移。
步驟二:檢查測量過程中樣品溫度是否變化,因為樣品的pH依賴于溫度,數值會不斷地漂移直到樣品的溫度穩定。
步驟三:確認使用最適合樣品的電極。以下是典型的應用問題例子,可以通過使用適當的電極解決:
離子缺乏型溶液如蒸餾水,電極響應緩慢,讀數漂移。測量此類型溶液需要3~4分鐘讀數才能穩定。
使用電解液流出速度較快的電極。
3. 檢查緩沖液和校準步驟
緩沖液的問題主要癥狀為測量值不精確(偏高或偏低),或不能進行2點校準。根據以下5步測試,可以確定是否為緩沖液問題:
步驟一:使用新鮮緩沖液。打開新的緩沖液,減少緩沖液污染的可能性。
步驟二:檢查緩沖液是否在有效期內。
步驟三:檢查使用的為正確緩沖液組。
步驟四:確認校準過程中使用的緩沖液順序正確。所有的儀表具有自動識別緩沖液功能,允許使用任意的順序校準,但其他的儀表需要按儀表內置的順序校準。
步驟五:確認樣品的pH值在校準標準液的pH范圍之中。每一個pH緩沖液有一定的誤差許可值(如±0.02pH),所以測量值超出校準的范圍會導致測量的誤差超出許可值。下面的圖示解釋了這個現象。
圖1 測量時會落在或超出校準范圍。從圖表中可以看出超出校準范圍越大,測量的電位值誤差越大(灰色線)。在校準范圍中,測量的誤差與緩沖液的誤差0.02pH一致(黑色線)。
緩沖液使用技巧:
保持緩沖液容器的密封性,立即使用倒出的緩沖液并廢棄;
確保緩沖液瓶中無污染物;
標準緩沖液儲存在室溫中;避免陽光直射;
切勿使用過期的或有可能已污染的標準緩沖液。
4. 檢查電極
有許多的故障都和電極有關:測量不精確或響應緩慢、讀數不穩定、讀數超范圍、信號不改變、無法進行多點校準。
步驟一:檢查電位mV信號。使用新鮮的緩沖液進行測試。
儀表切換至mV模式,把電極浸入pH7.00緩沖液,檢查零電位。Ag/AgCI參比系統電極的讀數應該為0mV±30mV。
電極浸入pH4.01或pH10.00緩沖液中,儀表的讀數應比零電位數值大150mV或小150mV。
步驟二:檢查電解液
檢查電極中有足夠的參比電解液(不適用于凝膠電極)。電解液的液面必須高于內部引線和樣品或儲存液液面。
確保電解液填充孔(邊上的小孔)測量時打開。保證樣品與參比系統接觸。
肉眼觀察電極內部。如果發現有沉淀物,需更換電解液。電極的內部與外部的結晶,可用蒸餾水沖洗,除去。
檢查電極中是否填充了正確的參比電解液,并定期更換電解液:排盡參比內腔,用去離子水清洗,最后填充新鮮的參比溶液。
步驟三:檢查液絡部
檢查液絡部是否有變色或堵塞的跡象。如果電極是有可更換的陶瓷液絡部,并且液絡部被堵塞了,可按說明書進行替換。
如果是固定的套管液絡部被堵塞,可浸泡在熱的參比電解液(50℃~60℃)中數分鐘或直到參比電解液能順暢地流出。
如果是可移動式液絡部,仔細地松開套管(填充口封閉),清潔套管液絡部后擰緊液絡部。
確保液絡部處無氣泡。
把電極浸泡在pH4的緩沖液中過夜。
有時堵塞的液絡部需要特殊的處理。這種情況下需要了解堵塞物的來源,以便于選擇清除液絡部堵塞物的最佳方案:
AgCI堵塞:使用高濃度氨水溶液
Ag2S堵塞:使用含8%硫脲的0.1 mol/L HCI溶液
蛋白質堵塞:含5%胃蛋白酶的0.1 mol/L HCI溶液
如果是其他的污染物,把電極的液絡部浸泡在0.1 mol/L HCI超聲波處理。
操作以上的清洗步驟后,必須重新進行校準。
步驟四:檢查pH敏感膜
檢查敏感膜是否損壞、污染或脫水。用乙醇,丙酮或肥皂水除去膜上的油脂。然后浸泡在酸性溶液(如0.1 mol/L HCI)中重新水化。
如果測量的樣品中含有蛋白質,電極浸泡在含5%胃蛋白酶的0.1 mol/LHCI溶液中,可除去堆積在電極上的蛋白質。
如果以上的步驟都失敗了,嘗試在NH4HF2再生液中活化敏感膜1~2分鐘。這個方法只能作為最后補救措施,因為再生液會緩慢地腐蝕敏感膜。
步驟五:檢查電極壽命
當一根新電極開始投入使用,我們可以通過電極序列號推算出這根電極的出廠日期。第一位數字代表年份,隨后兩位數字記錄著電極的生產周數。太過老舊的電極需要及時更換。
大多數pH測量方面的問題來自于電極或樣品。為了消除這些因素,應該在室溫下,使用新鮮的緩沖液進行所有測試。
如果發現電極有故障,樣品作為初始的原因應該被考慮進去。因為樣品會損害電極,可能需要其他類型的電極來延長電極使用壽命。然而,每一個電極依據其應用方法,都有一個使用期限。樣品的溫度和處理電極方式的不同,會對電極的壽命產生數小時甚至幾年的差異。
文章來源:網絡