在方法驗證過程中,每一個農殘都要驗證嗎,比如GB 23200.121,所有的農殘都做方法驗證,還是代表性的農藥就可以?
答:a)23200.121只有一個參數,是三類基質類型都要驗證,否則申報能力的時候,你的檢測對象范圍要縮小。
b)對于多農殘的方法,你要申請多少個農殘,就要做多少個。
當測試標準的定量限小于2763限值時,如果實驗室通過優化儀器方法或前處理濃縮,可以實現更低的定量限,這時候能否出這個標準方法呢?
答:嚴格來說不可以,因為標準制訂過程更復雜、更嚴謹,自己一個實驗室的數據很難有說服力。
腐霉利韭菜的是0.2mg/kg,但黃瓜規定的限量是2mg/kg,日常生活中我們吃韭菜的量一定不會高于黃瓜的量(黃瓜可以當成“水果”吃),為何韭菜中的限量如此嚴格?這個限量值是根據什么定的呢?
答:這里存在一個翻譯錯誤,規定0.2mg/kg的并不是韭菜,現農業農村部也通過殘留試驗,確定腐霉利在韭菜的限量值是5mg/kg,已發修改單,所以說不存在韭菜不能吃的情況。
在GB 2763里只有新鮮大蒜,大蒜粉可以參照這些指標嗎?
答:關鍵看是什么參數,如果參數中沒有干制蔬菜的類別,不能參照判定。但如氯磺隆這個參數有干制蔬菜,只要是干制蔬菜如姜粉、大蒜粉都可以按照干制蔬菜判定。GB 2763-2021范圍中寫明“如某種農藥的最大殘留限量應用于某一食品類別時,在該食品類別下的所有食品均適用,有特別規定的除外”。在檢測時如遇到檢出農藥沒有限量值,但食品類別有限量值,就可以按照食品類別的限量值進行判定。在處理大蒜粉樣品時,一定要先加水還原成鮮樣才能提取測定。
GB 23200.121是外標法定量,很多樣品都有明顯基體效應,部分物質例如多菌靈,若用同位素內標法定量,來抵消基體效應的做法是否被認可呢?
答:121標準中給出的解決基質效應問題的方法是基質匹配標準溶液,同位素內標法可以使用,但存在兩個問題,一是用某一種或幾種同位素內標不能代表全部檢測項目的基質效應情況,二是找到所有項目的同位素內標基本不可能,而且檢測成本會極大增加。這也是為什么121方法沒有使用內標法的原因。
GB 23200.121采樣量過大,是否可以抽樣3kg后,分為兩份,檢樣和備樣各1.5kg?
答:規定的采樣量是考慮到樣品的代表性,不存在量過大的問題。抽樣3kg后,不能將原樣分成兩份。農產品與食品和藥品不一樣,個體之間差異很大,如果將原樣分成兩份,檢測結果很可能對不上。按照樣品制備方法要求,樣品應制成均勻樣品后再進行分樣。樣品可分為檢測樣、留樣、復驗樣?紤]到樣品只能解凍一次,因此建議留樣可多一些備用。
GB 23200.121有針對干制蔬菜的處理辦法,23200.113沒有,可否按照121方法,稱量1g,加9ml水復原,然后樣品重量按照10g計算,定量限按照蔬果的來定?
答:干制蔬菜的處理方法113可以按照121的處理方法,方法定量限按照蔬果的來定。
對于GB 2763以外的農殘限量標準、今后國家有計劃實施一律限量嗎?
答:有計劃,一律標準限量為0.01mg/kg~0.05mg/kg。
GB 2763中有部分農藥指定GB23200.113,比如喹螨醚、百菌清,但是在GB23200.113中并沒有該種農藥的信息(方法不檢測該種農藥),請問這種情況該怎么辦?還可以繼續應用GB 23200.113嗎?