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玻璃量器如何進行校準(zhǔn)?每個實驗員必須注意的問題!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-06-10
核心提示:新購買的玻璃量器的容積并不一定與它所標(biāo)示的容積完全一致,而在容量分析中應(yīng)用的容量量器都需要很準(zhǔn)確的容積,否則會影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此,玻璃量器購入投入使用前均需校準(zhǔn)。不但在新購入時,在日常檢測過程中也是需要進行校準(zhǔn)的。

為什么要校準(zhǔn)?校正使其表面容量(儀器上所標(biāo)示的容量)和真實容量一致,保證實驗用量器的準(zhǔn)確性。


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校準(zhǔn)范圍

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常用的需校準(zhǔn)的玻璃量器有滴定管、移液管(分度吸量管和單標(biāo)線吸量管)、容量瓶、量筒量杯四種。


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校準(zhǔn)條件

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1、容量瓶,滴定管校正前應(yīng)對其進行檢漏。

2、新購入的玻璃儀器加入適量的鉻酸鉀洗液浸泡4-6小時或過夜,在倒出洗液用自來水沖洗干凈,在用純化水沖洗3次。在通風(fēng)干燥處自然風(fēng)干。待儀器內(nèi)壁不掛水珠為清潔干凈。

3、校正用的水應(yīng)用新沸過冷水,放一溫度計(盡量選用量程小的減少誤差),用于測定水的溫度;應(yīng)提前1小時放入室內(nèi)。

4、洗凈的玻璃量器(若量入式量器先進行干燥)也應(yīng)提前1小時放入工作室內(nèi),使其與室溫盡可能接近。

5、室溫不宜超過(20±5)℃;室內(nèi)溫度變化不能大于1℃/h;水溫與室溫之差不應(yīng)超過2℃。

6、校準(zhǔn)所需設(shè)備 校準(zhǔn)介質(zhì)為純水(蒸餾水或去離子水),應(yīng)符合GB6682規(guī)定的要求。

校準(zhǔn)設(shè)備一覽表

 

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天平、砝碼、溫度計、秒表等都應(yīng)是經(jīng)過檢定或校準(zhǔn)合格的。


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滴定管校準(zhǔn)(衡量法)

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活塞密合性檢查 玻璃活塞:當(dāng)水注至最高標(biāo)線時,活塞在關(guān)閉情況下停留20min后,滲漏量應(yīng)不大于最小分度值。

塑料活塞:當(dāng)水注至最高標(biāo)線時,活塞在關(guān)閉情況下停留50min后,滲漏量應(yīng)不大于最小分度值。

1、將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)定的安裝到檢定架上,充水至最高標(biāo)線以上約5mm處。

2、緩慢地將液面調(diào)整到零位,同時排出流液口中的空氣,移去流液口中的最后一滴水珠。

 

3、取一只容量大于被檢滴定管容量的帶蓋稱量杯,稱得空杯質(zhì)量。完全開啟活塞,使水充分地從流液口流出。

4、當(dāng)液面降至被檢分度線以上約5mm時,等待30s,然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上,隨即用稱量杯,移去流液口的最后一滴水珠。

5、將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后,稱得純水質(zhì)量。

在調(diào)整被檢滴定管液面的同時,應(yīng)觀察測溫筒內(nèi)的水溫,讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。表1為水在10-40℃間的r值,按公式(1-1)計算被校滴定管在標(biāo)準(zhǔn)濃度20℃時的實際容量。                     

公式:(1-1)  

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V20:20℃時水的體積(ml)

 Wt:在t℃的空氣中,以黃銅砝碼或電子天平稱得水的質(zhì)量(g);

 r:20℃時將充滿容量為1升的玻璃量器的水在空氣中于不同溫度下用黃 銅砝碼或電子天平稱得的質(zhì)量(g)。

 

表一:水在10~40℃的γ值

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6、滴定管的校準(zhǔn)分段

1ml~10ml校準(zhǔn)分段點為:半容量和總?cè)萘績牲c;

25ml的為:0—5ml,0—10ml,0—15ml,0—20ml,0—25ml五點;

50ml的為:0—10ml,0—20ml,0—30ml,0—40ml,0­—50ml五點;

100ml的為:0—20ml,0—40ml,0—60ml,0—80ml,0—100ml五點。

每個校準(zhǔn)分段應(yīng)校準(zhǔn)2次,即做平行試驗2次。

滴定管的容量允差見下表。

 

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注意事項:

   1、校正時每次均從零開始。

   2、兩次修正值誤差應(yīng)小于0.02ml。

   3、校正時需控制流速,每秒3~4滴(30秒5ml)。

   4、使用時與校正同(起始、流速、讀數(shù)方法)。

 

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移液管(衡量法)

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1、取潔凈、干燥的具塞錐形瓶置電子天平上回零。

2、將移液管洗凈,吸取純化水至標(biāo)線以上,用濾紙擦干管外的水,將管尖移至受液器壁(可為適宜體積的燒杯),緩緩調(diào)節(jié)液面弧度至標(biāo)線,然后垂直移至已稱重的具塞錐形瓶(此時錐形瓶傾30°),使水沿瓶壁緩緩流下。

3、當(dāng)移液管為無分度只有單標(biāo)線者,水流至管口不流時,靜置15秒鐘,移去最后的水滴,再稱重;當(dāng)移液管為有分度、不完全流出式時,使液面流至被檢刻度線上約5mm處,等待15秒鐘,然后將液面準(zhǔn)確地調(diào)至被檢刻度線處,再次稱重,即得水重。

4、刻度吸量管校準(zhǔn)檢定點

0.5ml(包括0.5ml)以下者為:半容量(半容量~流液口);總?cè)萘俊?/span>

0.5ml以上者為:總?cè)萘康?/10,若無總?cè)萘康?/10分度線,則檢2/10點(自流液口起);半容量(半容量~流液口);總?cè)萘俊?/span>

每個校準(zhǔn)分段應(yīng)校準(zhǔn)2次,即做平行試驗2次。

移液管的容量允差見下表。

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容量瓶(衡量法)

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1、對清洗干凈并經(jīng)過干燥處理過的被檢量瓶進行稱量,稱得空容量瓶的質(zhì)量。

2、注純水至被檢量瓶的標(biāo)線處,稱得純水的質(zhì)量。

3、將溫度計插入到被檢量瓶中,測量純水的溫度,讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。

4、按公式(1-1)衡量法計算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時的實際容量。

每個容量瓶應(yīng)校準(zhǔn)2次,即做平行試驗2次。

容量瓶的容量允差。

 

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量筒、量杯

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1、將洗凈的量筒量杯在室溫晾干后,置電子天平上回零。

2、準(zhǔn)確充水至標(biāo)線,再稱重,即得該量筒量杯的純水質(zhì)量(m)。每個量筒量杯應(yīng)校準(zhǔn)2次,即做平行試驗2次。

3、量筒量杯校準(zhǔn)點

  • 總?cè)萘康?/10,若無總?cè)萘康?/10分度線,則檢2/10點(自底部起);

  • 半容量(半容量~自底部起);

  • 總?cè)萘?/span>

量筒量杯的容量允差見附錄

 

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校準(zhǔn)結(jié)果處理和校準(zhǔn)周期

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1、校準(zhǔn)人員做好校準(zhǔn)記錄,并交相關(guān)人員復(fù)核,貼上標(biāo)簽并統(tǒng)一編號,妥善保管好校準(zhǔn)記錄。

2、經(jīng)過校準(zhǔn)合格的量器,必須貼上等級標(biāo)志;經(jīng)校準(zhǔn)不合格的量器,可降級或銷毀。

3、自校準(zhǔn)周期 使用中的玻璃量器的檢定周期為三年,其中用于堿溶液的量器為一年。


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校準(zhǔn)須知

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1、需校正的容量儀器必須洗凈至不掛水珠。  

2、校正溫度一般在15~25℃較好,校正中如溫度有變化可查各該溫度下的修正值。

3、校正用的純水,必須提前一小時放天平室,使溫度恒定。

4、校正時用的小錐形瓶要輕些,不要超過50g,瓶口不要沾上水,瓶外需干燥。

5、校正時,誤差要求:兩次測量值不得超過容量允差的1/4,取兩次平均值。

6、在校正滴定管前,必須檢查是否漏水,酸式滴定管的玻璃 塞是否旋轉(zhuǎn)自如。

7、滴定管放水速度不 宜過快,放完需稍停后,再讀取容量。

8、校正容量瓶時,空瓶必須干燥,再分別加水兩次稱量,進行校正刻度上方如有水,必須用濾紙吸干。

9、移液管放完水,管與杯壁成30°角,二者不能有相對移動約等待3秒后移開(無等待時間者),有等待時間的按規(guī)定等待后移開。 
編輯:songjiajie2010

 
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