手機(jī)版
在實(shí)際工作中，我們通過(guò)對(duì)載氣流速、進(jìn)樣技術(shù)、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測(cè)器溫度這六個(gè)方面的選擇，有效地提高了柱效率，使分析出的色譜峰峰形正常，無(wú)峰形擴(kuò)張、拖尾、峰漏檢等不良現(xiàn)象出現(xiàn)，分離度高，從而提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。 所為柱效就是在較短的時(shí)間內(nèi)，用較短的柱子達(dá)到滿意的分析結(jié)果。為了提高色譜柱的柱效率，減少色譜峰擴(kuò)張、拖尾及峰漏檢等現(xiàn)象，在實(shí)際工作中，我們從以下六個(gè)方面入手，對(duì)柱操作條件的選擇進(jìn)行了探討。 1、載氣流速的選擇 氣相色譜最常用的載氣是：氫氣、氮?dú)狻鍤狻⒑狻?/span> 由速率理論可知，載氣流速慢有利于傳質(zhì)，有利于組分的分離，但分析時(shí)間會(huì)加長(zhǎng)；如果載氣流速快有利于加快分析速度，減少分了擴(kuò)散，但分離度降低。有時(shí)為了縮短分析時(shí)間，加大流量，但此時(shí)分離效果并不好。可見載氣流速的快慢都會(huì)降低柱效。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)對(duì)于一般色譜儀而言，載氣流量為20-100ml/min。
目前我們分析液化氣用的是熱導(dǎo)檢測(cè)器，載氣用的是氫氣，其流量控制是30 ml/min。分析戊烷發(fā)泡劑用的是氫火焰離子化檢測(cè)器，載氣用的是氮?dú)狻⑷紵龤鈿錃夂脱鯕猓@三種氣體的體積比是氮?dú)猓簹錃猓貉鯕鉃?：1：10，分析效果都是較好的。 2、進(jìn)樣技術(shù)的選擇 在氣相色譜分析中，一般采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，以注射器進(jìn)樣為主來(lái)研究。 進(jìn)樣量：如果在進(jìn)樣過(guò)程中進(jìn)樣量大會(huì)導(dǎo)致：分離度小；保留值變化難于定性；峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系，不能定量。進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進(jìn)樣量應(yīng)控制在瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍內(nèi)。
填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl，氣體樣品一般為0.11～10ml,在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。 注射器里空氣的排除：用微量注射器抽取液體樣品，只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可以將空氣排除。還有一種更好的方法，那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次，每次取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上，留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部，推進(jìn)注射器塞子，空氣就會(huì)全部被排掉。 保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確：用經(jīng)置換過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過(guò)一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子，直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得，需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。 進(jìn)樣手法：雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片，注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力極高時(shí)，要防止從氣相色譜儀注樣器來(lái)的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。讓針尖穿過(guò)墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口，壓下注射器活塞停留1秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（抽出的同時(shí)繼續(xù)壓住注射器活塞)。 進(jìn)樣時(shí)間：進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此，對(duì)于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般必須小于1秒鐘。 3、氣化室溫度的選擇 氣化室溫度取決于樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性、沸程范圍、進(jìn)樣口類型等。合適的氣化室溫度即能保持樣品瞬間完全氣化，又不引起樣品分解。溫度過(guò)低，氣化速度比較慢，使峰形不規(guī)則，出現(xiàn)平頭峰或伸舌峰；溫度過(guò)高使出峰數(shù)目變化，產(chǎn)生前延峰，甚至樣品分解。為選擇合適的氣化室溫度，在多次的進(jìn)樣中我們發(fā)現(xiàn)，氣化室溫度比柱溫高50-100℃或比樣品組分中最高沸點(diǎn)高50-70℃較為合適。溫度過(guò)高過(guò)低都會(huì)影響柱效。 網(wǎng)友支招： 一般柱效不好，先排除其他問(wèn)題，都沒(méi)有問(wèn)題的話就是柱子不行了。 如果柱子比較老，可以反過(guò)來(lái)小流速?zèng)_洗一下，我做過(guò)效果很好！（僅適用舊柱子啊，有點(diǎn)風(fēng)險(xiǎn)）。 把柱頭變色的填料挖掉，用同類新的填料填充好，效果很好。 正向沖洗色譜柱、反向沖洗色譜柱、超聲清洗色譜柱篩板、如果是柱內(nèi)死體積增加則需更換新柱。 色譜柱是消耗品，理論來(lái)說(shuō)，柱效很低的色譜柱是沒(méi)得救的，但是有一招，也就是當(dāng)你發(fā)現(xiàn)色譜柱沒(méi)得救的時(shí)候可以用一下，就是反沖色譜柱，但是你要注意的是，流速不要設(shè)置太大，這樣的話還能再堅(jiān)持一會(huì)。如果這樣也沒(méi)用的話，你就重新買吧。 如果柱子真的很老舊了，就反相沖洗試試，可能還能用一段時(shí)間，但不會(huì)太久。在然后就只能換填料了，或換新的柱子。 我們前段時(shí)間也是柱效不好，其他都比較正常。后來(lái)把柱子重新活化了一下，柱效由原來(lái)的兩千升到四千多了。不過(guò)維持了一個(gè)月又不行了。
