化學檢驗實驗室常用的玻璃器皿分兩大類,一類作為容器用的玻璃器皿如試管、燒杯、試劑瓶等;一類為用于計量液體體積的計量玻璃量器如量筒、量杯、移液管等。其體積計量單位為毫升;因其計量的檢定條件是以20℃為標準,故在量器上標示出mL、20℃的字樣。
(一)刻度吸管
刻度吸管是化學檢驗實驗室使用較多的一類定量移取溶液的玻璃量器。其規格有0.1、0.2、0.5、1、2、5、l0mL等數種。根據是否需吹出管尖不能自然流出的液體,將刻度吸管分成完全流出式和不完全流出式兩種類型。所謂完全流出式是以溶液注入吸管的總體積計量的,使用這類吸管時,需將殘留在吸管尖端不能自然流出的液體吹出,通常在這類吸管的上部管壁上標有“吹”和“TC”字樣;不完全流出式吸管體積的計量不包括管尖最后不能自然流出的液體,使用這類吸管時,不能將殘留在管尖的液體吹出,該類吸管上部管壁常標有字母“TD”字樣。
使用刻度吸管時,將管尖插入液面下約1cm處,吸管上的刻度面向操作者,用洗耳球吸取液體至所需量標線上稍多點,速用食指堵住管口,吸管移至液面上,垂直吸管,輕輕放松食指,將多余溶液緩緩放回試劑瓶中,待吸管內液體彎月面之最低點恰好與所需量之標線相切,用食指壓緊管口,讓管尖在瓶壁上輕觸并稍停,待吸管外壁上粘附的液體流入瓶內,再將吸管移至容器內,松開食指,讓吸管內液體自然流出即可。
吸管的規格較多,根據不同的移液體積,正確選用適宜規格的吸管是很重要的。如用10mL的吸管吸取0.1mL溶液或取液1.0mL用0.5mL吸管吸取兩次等,這種不正確選用吸管的移液方法,均會人為導致分析誤差增大,致實驗結果不準確。
此外,吸管的不同區段其準確性亦不一樣,一般吸管的下部計量準確性較其中上部差,故應盡量避開使用吸管的下部。如吸取0.6mL溶液,可選用1.0mL吸管,吸液至1.0mL處,放溶液至0.4mL處,收取所放溶液即為所需溶液,剩余0.4mL溶液棄去。
(二)量筒、量杯
量筒呈圓柱形,分有嘴和無嘴具塞兩種類型。量杯呈圓錐形,帶傾液嘴。量筒和量杯常用于量取體積要求不太精確的液體。其容量允許誤差大致與其最小分度值相當。量筒的精確度高于量杯。規格有5、10、25、50、100、250、500、1000、2000mL等數種。
用量筒或量杯量取溶液體積時,試劑瓶靠在量筒口上,試劑沿筒壁緩緩倒人至所需刻度后,逐漸豎起瓶子,以免液滴沿瓶子外壁流下,反之從量筒或量杯中倒出液體時亦如上操作。
(三)容量瓶
容量瓶簡稱量瓶,為一平底圓球狀長頸瓶,瓶頸上刻有一環線刻度表示容量,具磨口瓶塞,屬一種較準確的容量量器,常用作制備一定體積的標準溶液和定容實驗用。量瓶顏色分棕色和無色透明兩種,前者用于制備需避光的溶液,其規格有5、10、25、50、100、200、250、500、1000、2000mL等數種。
使用量瓶配制溶液時,一般是先將固(液)體物質在潔凈小燒杯中用少量溶劑溶解,然后將溶液沿玻棒轉移到量瓶中,燒杯用少量溶劑沖洗2~3次,一并倒入量瓶中,再一邊加溶劑并不時搖動量瓶使溶液均勻稀釋。這樣可避免混合后體積發生變化。當稀釋至液面接近標線時,應等待30秒~1分鐘,待附著在量瓶頸上部內壁的液體流下,液面氣泡消失后,再小心逐滴加入溶劑至液面的彎月面最低點恰好與標線相切。將量瓶反復倒轉搖動,至溶液充分混勻即可。
注意,量瓶與其磨口玻塞是密閉配套的,玻塞不能混用,以防量瓶倒轉混勻時液體流出。玻璃量瓶不能用來貯存強堿溶液(強堿溶液能嚴重腐蝕玻璃)。潔凈后的量瓶不能用高溫烘烤的方式使其干燥,否則玻璃受高熱致其容積發生改變。
(四)微量加液器(移液槍)
微量加液器又稱微量移液器,分固定式和可調式兩種類型,固定式指一支加液器只能移取一種規定容量的液體,因其可變因素少,常用于標準溶液的移取;可調式加液器,指一支加液器移取的體積可根據需要調整,即可一器多用。因微量加液器使用方便,體積較準確,現已廣泛應用于化學檢驗實驗室。微量加液器的規格在lmL~10uL之間不等,可根據不同的需要選用。現已有5mL~1mL規格的加液器,可取代玻璃吸管,以提高準確度。
1.原理 當按壓加液器手柄時,加液器內活塞在活塞腔內作定程運動,排出活塞腔內一定體積空氣,松開按壓力后,利用活塞在彈簧壓縮力作用下復位時產生的負壓,吸人一定量體積的液體。
2.使用方法 將塑料吸液嘴套在加液器的下端,輕輕旋動,以保證密封,如為可調式加液器,應將其調節到所需吸取體積標示處。在正式吸液前,應將加液器吸排空氣幾次,以保證活塞腔內外氣壓一致。將加液器手柄按壓到第一停止點,并把吸液嘴浸入液面下2mm~3mm,再緩慢地松開壓力,使之復位,待1~2秒后,取出加液器,將加液器移至容器底部,緩慢按壓手柄至第一停點,待1~2秒后;再將手柄按壓至第二停點,以排盡吸液嘴內全部液體,取出加液器,放松手柄,使之復位,此即為一次操作全過程。
(一)常用洗滌液和它們的使用方法
1.合成洗滌劑
市售的合成洗滌劑如洗衣粉、餐具洗潔劑等均可用于清潔玻璃器皿。其特點是價格低廉,使用方便,去油污力強。使用時配制成1%~2%的水溶液,將待清潔之玻璃器皿浸泡在洗滌劑溶液中刷洗。值得注意的是,因殘留洗滌劑往往對實驗結果影響較大,故此類洗滌劑洗過的器皿必須用自來水反復沖洗干凈。
2.重鉻酸鉀洗液
利用重鉻酸鉀在強酸溶液中的強氧化性去除污物。其配制方法為:稱取重鉻酸鉀50g加蒸餾水50mL溶解后,將500mL濃硫酸緩緩加入上液中(切忌不可將重鉻酸鉀溶液傾人濃硫酸中),邊加邊用玻棒小心攪拌,配好放冷,裝瓶加塞備用(防止濃硫酸吸水降低去污能力)。新配制的洗液為紅褐色,去污力強,當反復使用多次后,變為深綠色,即表明洗液已無氧化洗滌能力。鉻酸洗液去污效果好,但缺點是六價鉻污染水質。除其它洗滌劑不易洗凈的器皿外,盡可能避免使用鉻酸洗液。需強調的是:玻璃器材放入洗液前應干燥。因為帶水器材放人洗液易使溶液變綠失效。
3.30%硝酸溶液
適用于可氧化污物的去除,如微量滴管和比色皿的洗滌。
4.45%尿素溶液
適用于洗滌附有蛋白質污物的器皿。
5.乙二胺四乙酸二鈉(EDTANa2)洗液
使用時配成濃度5%~10%的溶液,利用其絡合金屬離子的能力,加熱煮沸可清潔玻璃器皿附著的一些重金屬離子和鈣鎂鹽類化合物。
(二)洗滌方法
洗滌就是利用物理和化學的方法,除去附著在玻璃器皿上的污物,達到清潔器皿的目的。
1.新購置玻璃器皿的清洗
新購置的玻璃器皿都附有游離堿,應先置2%鹽酸溶液中浸泡2~6小時,以除去游離堿。取出用自來水沖洗后,置2%合成洗滌劑溶液中清洗,以除去油污。取出再用自來水反復沖洗,最后用蒸餾水淋洗2~3次即可。
2.使用過的玻璃器皿的清洗
先用自來水沖洗,再置2%合成洗滌劑溶液中刷洗,自來水沖洗,最后,用蒸餾水淋洗3次即可。
3.不能用毛刷刷洗的器皿
如容量瓶、刻度吸管等,可先用自來水沖洗瀝干后,再用重鉻酸鉀洗液浸泡過夜,取出用自來水沖洗,最后用蒸餾水沖洗3次,對口徑較細的吸管,一定要注意吸管內壁的清潔和淋洗。
(三)干燥方法
1.自然干燥
是一種簡單而實用的干燥方法,將洗凈的器皿倒置在墊有干凈紗布的柜內,或者是倒掛在專用架上,待其自然瀝干。該方法適用于不急用或不能用高溫烘烤的器皿,如量筒、量杯、容量瓶、吸管等。
2.烘烤干燥
除因高溫使玻璃變形,改變容積,影響實驗結果的玻璃量器外,其它玻璃器皿如試管、燒杯、三角燒瓶等,均可置120℃~150℃烤箱中烘烤干燥,對定量用的玻璃量器如吸管、量筒等,若需急用,可置中低溫烘箱中干燥,溫度應小于60℃。