1、滴定分析

又稱容量分析，它是根據(jù)已知準(zhǔn)確濃度的溶液（標(biāo)準(zhǔn)溶液）和被測物質(zhì)完全作用時所消耗的體積計算被測物質(zhì)含量的方法。

滴定：滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程

化學(xué)計量點（等當(dāng)點）：滴加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測組分恰好反應(yīng)完全的這一點。

滴定終點：依據(jù)指示劑的顏色變化確定的等當(dāng)點。

滴定誤差：滴定終點與等當(dāng)點之間存在的誤差。

2、滴定分析的基本條件

(1) 反應(yīng)完全：不得有副反應(yīng)；

(2) 反應(yīng)要迅速：否則要加熱或加入催化劑；

(3) 必須有確定的等當(dāng)點：要選用合適的指示劑；

(4) 不能有干擾雜質(zhì)存在：如有要設(shè)法消除。

3、滴定分析類型（根據(jù)反應(yīng)的類型可分為四類）

(1) 酸堿滴定法：建立在酸堿反應(yīng)基礎(chǔ)上的滴定分析方法

例如滴定反應(yīng)：H++OH-→H2O

(2) 沉淀滴定法：建立在沉淀反應(yīng)基礎(chǔ)上的滴定分析方法

例如銀量法：Ag++Cl-→AgCl

(3) 配位滴定法：建立在配位反應(yīng)基礎(chǔ)上的滴定分析方法

例如EDTA滴定法：Mn2++H2Y2-→MnY+2H+

(4)氧化還原滴定法：建立在氧化還原反應(yīng)基礎(chǔ)上的滴定分析方法

例如：高錳酸鉀法：MnO4-+5Fe2++8H+→Mn2+ +5Fe3++4H2O

碘量法：I2+2S2O32-→S4O62-+2I-

4、滴定分析法的分類

（1）直接滴定法：用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定被測物質(zhì)，是滴定分析法中最常用的基本的滴定方法。凡能滿足滴定分析要求的化學(xué)反應(yīng)都可用直接滴定法。

（2）返滴定法：又稱剩余滴定法或回滴法。當(dāng)反應(yīng)速度較慢或反應(yīng)物是固體時，滴定劑加入樣品后反應(yīng)無法在瞬間定量反應(yīng)，可先加入一定過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，待反應(yīng)定量完成后用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（3）置換滴定法：對于不按確定化學(xué)計量關(guān)系反應(yīng)的物質(zhì)，有時可以通過其他化學(xué)反應(yīng)間接進(jìn)行滴定，即加入適當(dāng)試劑與待測物質(zhì)反應(yīng)，使其被定量地置換成另一種可直接滴定的物質(zhì)，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定此生成物。

（4）間接滴定法：對于不能和滴定劑直接起反應(yīng)的物質(zhì)，有時可以通過另一種化學(xué)反應(yīng)，以滴定法間接進(jìn)行滴定，這種方法稱為間接滴定法。

二、玻璃容器的一般知識

1、滴定管、移液管、容量瓶（20℃時流出流入準(zhǔn)確液體體積的量器）

2、容量儀器校正

（1）容量儀器的校正方法

1.稱量一定體積的水；

2.然后根據(jù)該溫度時水的密度；

3.將水的質(zhì)量換算為容積。

不同溫度下水的密度都已準(zhǔn)確地測定過，這是本校正方法的基本依據(jù)。

校正依據(jù)：不同溫度下的水的密度都已準(zhǔn)確的測定過，例如15℃、20℃、25℃時的密度ρ依次為：997.93、997.18、996.17g/L；

校正方法：稱量一定體積的水（克數(shù)），然后根據(jù)該溫度時的水的密度（克/毫升），則可換算得水的容積（毫升）；

校正后的容積：是指20℃時的真實容積。實際使用時不一定也在20℃，因此要水在不同溫度換算為20℃時的溶劑增減的量，可疑進(jìn)行校正。例如：15℃：+0.8mL/L；25℃：-1.0 mL/L。

（2）滴定管和移液管的校正

用上述方法（絕對矯正法）通過稱量、換算方法進(jìn)行校正。可以分段校正其誤差，并計算出分段校正值及。對比可繪制出。對此可繪制出滴定管（或移液管）容積校正曲線。

（3）容量瓶的校正（絕對校正法和相對校正法）

相對校正法：是指容量瓶與移液管配套校正。例如25mL移液管與100mL容量瓶的配套校正，并做好對應(yīng)編號和新標(biāo)樣配套使用。

3、移液管移取試液的“8字”操作要點

1高：吸取試試液至少高于刻度處；

2擦：從試液視野中取出移液管，用濾紙擦去管外試液；

3垂：管身垂直；

4靠：管尖緊靠貯液瓶口；

5切：試液彎月面與刻度相切；

6貼：管下端緊貼接受試液容器內(nèi)壁；

7垂：使管垂直；

8等：試液流完等15-30s后取出移液管。

4、玻璃儀器的洗滌方法

如何洗滌玻璃儀器，并無嚴(yán)格的程序，通常主要根據(jù)原有污垢的性質(zhì)及程度進(jìn)行，其洗滌方法通常遵循以下步驟：

（1）傾盡儀器內(nèi)原有的東西  該步驟不僅有利于后續(xù)的洗滌，更可以防止意外事故的發(fā)生。例如，若儀器內(nèi)殘存的金屬鈉未完全傾盡，遇水則可能爆炸，產(chǎn)生安全事故。所以，該步驟切不可忽略。

（2）用水洗  根據(jù)所用儀器的種類和規(guī)格，選擇合適的毛刷，蘸水刷洗，洗去，洗去灰塵和可溶性物質(zhì)。

（3）用洗滌機(jī)洗  用毛刷蘸取洗滌劑溶液，反復(fù)刷洗，然后邊刷邊用水沖洗，當(dāng)傾去水后，器壁上不掛水珠，則已洗凈。

（4）進(jìn)行完2、3兩步之后用純水少量分?jǐn)?shù)次刷洗，洗去所沾的自來水。最少需刷洗3次。

若用上述方法仍難洗凈儀器，或不能使用毛刷刷洗的儀器，可根據(jù)污物的性質(zhì)，選用適宜的洗液浸洗（鉻酸洗液、純酸洗液、堿性洗液、堿性乙醇洗液、堿性高錳酸鉀洗液等），清洗時需要注意以下問題：

（1）應(yīng)先用水、洗滌劑清洗，并將水傾盡后，再用洗液洗滌玻璃儀器。

（2）用鉻酸洗液洗滌時，可用少量的洗液浸泡刷洗，用過的洗液不能隨意亂倒，只要洗液為變成綠色，應(yīng)倒回原瓶，可下次再用。

（3）在換用洗液時，必須要除盡前一種洗液，以免相互作用，降低洗滌效果，甚至生成更難洗滌的物質(zhì)。

（4）用洗液洗滌后，還需用自來水沖洗，再用純水刷洗。

（5）使用洗液浸泡、清洗玻璃儀器時，也可以在超聲波清洗器中進(jìn)行。 

三、滴定分析在檢測中的應(yīng)用

1、碘量法標(biāo)定甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液

（1）采用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的剩余滴定法

HCHO+I3→HCOOH+2I-

I2+2S2O32-→2I-+S4O62-

C HCHO(mg/ml)=（V1-V2)CNa2S2O3×15/20

式中：V1、V2分別為滴定空白液和剩余碘標(biāo)液時，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積。

（2）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

采用優(yōu)級純碘酸鉀直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。用移液管準(zhǔn)確移取25mL加入碘量瓶（可作水封的具塞錐形瓶）中，加入過量碘化鉀及適量鹽酸生成碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至近終點時（淺黃色，是含少量碘的顏色）才可加入淀粉指示劑。溶液呈藍(lán)色（碘淀粉的顏色），繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為滴定終點。

IO3-+6H++5I-→3I2+3H2O

I2+2S2O32-→S4O62-+2I-

2、酸堿滴定法測定空氣中的二氧化碳含量

用過量氫氧化鋇吸收CO2，然后用草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酚酞指示劑由紅色變?yōu)闊o色為終點。

CO2+Ba(OH)2→Ba CO3↓+ H2O

Ba(OH)2+(COOH)2→Ba(COO)2+ H2O