LC-MS液質(zhì)聯(lián)用儀是絕大多數(shù)化學(xué)公司，科研單位都會用的儀器。它大大的提升了實(shí)驗(yàn)員的效率，幫助實(shí)驗(yàn)員快速判斷化合物合成狀態(tài)和分子量。LC-MS是HPLC和MS的結(jié)合，有兩者的功能，又沒有兩者精確。

液質(zhì)聯(lián)用(LCMS):LC為液相色譜儀；MS為一種能夠生成離子，在氣態(tài)中根據(jù)質(zhì)荷比的不同將其分離并進(jìn)行檢測的儀器。

LCMS以液相色譜作為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜作為檢測系統(tǒng)，因而兼具有液相色譜高分離度與質(zhì)譜高靈敏度的特點(diǎn)。

分析的樣品在質(zhì)譜部分和流動相分離，被離子化后，經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開，經(jīng)檢測器得到質(zhì)譜圖。 

原理：質(zhì)譜分析是先將物質(zhì)離子化，按離子的質(zhì)荷比分離，然后測量各種離子譜峰的強(qiáng)度而實(shí)現(xiàn)分析目的的一種分析方法.以檢測器檢測到的離子信號強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，離子質(zhì)荷比為橫坐標(biāo)所作的條狀圖就是我們常見的質(zhì)譜圖 。

相關(guān)概念

離子豐度（Abundance of ions）：檢測器檢測到離子信號強(qiáng)度。

相對離子豐度（Relative abundance of ions）：以質(zhì)譜圖中指定質(zhì)荷比范圍內(nèi)最強(qiáng)峰（基峰）的強(qiáng)度為100%。其它離子峰對其歸一化所得到的強(qiáng)度。標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖均以離子相對豐度值為縱坐標(biāo)。離子的豐度與物質(zhì)的含量相關(guān)，因此是質(zhì)譜定量的基礎(chǔ)。

EI：電子轟擊源質(zhì)譜，常用于GC-MS系統(tǒng)。

API：大氣壓電離源質(zhì)譜，常用于LC-MS系統(tǒng)。

MALDI：基質(zhì)輔助激光解吸電離源質(zhì)譜，常用于生物大分子分析。

HPLC：高效液相色譜法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。高效液相色譜是色譜法的一個重要分支，以液體為流動相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測，從而實(shí)現(xiàn)對試樣的分析。

UPLC：超高效液相色譜（Ultra Performance Liquid Chromatography，UPLC）色譜理論認(rèn)為提高色譜柱的效能（efficiency）就能增加儀器的解析度（resolution），而運(yùn)用粒徑低于2μm的小顆粒無疑是增加效能的好方法。但減小固定相的粒度以增加色譜柱效能一直是色譜儀器科學(xué)的瓶頸，因?yàn)樾☆w粒不僅要求系統(tǒng)能承受高于目前極限壓力（比如6000psi/400bar），需要更小的系統(tǒng)體積（死體積），并且需要能適應(yīng)可能只有幾秒峰寬的高速檢測器。

ESI：Electron Spray Ionization的縮寫，意思是電噴霧離子源，是質(zhì)譜儀中較為常用的一種離子化方式。電噴霧離子源屬于一種軟電離源,能使大質(zhì)量的有機(jī)分子生成帶多電荷的離子。

APCI：Atmospheric Pressure Chemical Ionization的縮寫，大氣壓化學(xué)電離源 APCI是20世紀(jì)90年代后使用的液相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用的接口技術(shù)之一。溶液在氣流作用下形成氣溶膠，蒸發(fā)，電暈放電使溶劑電離，電子轉(zhuǎn)移或電子捕獲，使樣品帶電。

看LCMS步驟

1）先看MS部分，看有沒有所要離子峰，并且要看清楚該化合物是否有MS信號，是否掩蓋周圍的峰。

2）再看HPLC部分，看含量有多少，并且要看清楚該化合物是否有強(qiáng)的HPLC信號，是否掩蓋周圍的峰。

3）兩者結(jié)合起來看，推測反應(yīng)進(jìn)行的程度和反應(yīng)產(chǎn)生的雜質(zhì)。

常見加合離子峰

[M+1]：加質(zhì)子

[M+14]：羧酸與甲醇成酯

[M+18]：加NH4

[M+19]：加水（水合）

[M+23]：加鈉離子

[M+39]：加鉀離子

[M+42]：加乙腈

[M+64]：加乙腈加鈉離子（常見于SHIMADZU）

[2M+1]：二聚離子（兩分子公用一個正電子）

[2M+23]：二聚加鈉（兩分子公用一個正電子）

[M+2/2]：分子中有兩個叔氮，容易上兩個質(zhì)子

[一系列相差42的峰]：可能為石蠟油污染

[一系列相差44的峰]：可能為聚乙二醇污染

[M-16]：脫NH3

[M-17]：脫水

[M-44]：羧酸和Cbz中常見，重排后脫CO2

[M-56]：Boc中常見，脫叔丁基

[M-100]：脫Boc

[M-H]：基本離子

[M+X]：X指溶劑或緩沖液中的陽離子

[M-H+S]：溶劑加合離子

[M+2）/2]：分子絡(luò)合兩個氫離子，半峰

負(fù)模式

[M-1]:M-H-

[M+X[:M+X-, X=溶劑或緩沖溶液的陰離子