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【硬核經(jīng)驗】色譜鬼峰對抗機(jī)制3步搞定!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-12-25
核心提示:   什么是鬼峰?鬼峰(Ghost peak)是指有些峰時有時無,在某個譜圖里出現(xiàn),可能同樣的 條件再做一次又不出現(xiàn)了。
   什么是鬼峰?

鬼峰(Ghost peak)是指有些峰時有時無,在某個譜圖里出現(xiàn),可能同樣的 條件再做一次又不出現(xiàn)了。鬼峰的原因不固定,比如信號干擾,色譜柱污染,進(jìn)樣隔墊碎屑,毛細(xì)管柱安裝不好等,一般可以通過更換進(jìn)樣墊、更換襯管。

老化色譜柱、更換溶劑、清洗進(jìn)樣針、清洗離子源等手段排除鬼峰。有時升溫?zé)幌律V柱、檢測器、進(jìn)樣口,就沒事了;有時出現(xiàn)鬼峰,重新啟動色譜儀 就好了!

 

鬼峰產(chǎn)生了,怎么辦?

1、分析樣品時峰沒出完,鬼峰在下一針或下下一針出現(xiàn)。

解決措施:延長分析時間,計算可能出現(xiàn)的保留時間,然后調(diào)整流動相。

2、連續(xù)進(jìn)樣,在某個位置出現(xiàn)忽高忽低的峰,最可能是進(jìn)樣針污染。

解決措施:清洗進(jìn)樣針,注意黑垢的干擾,有些樣品易殘留在針管里,可重新取樣分析。

3、定量管污染,處理方法同上。

4、在死體積位置出現(xiàn)的小峰,可能是柱切換造成的。

5、流動相與樣品溶劑不一致,也會出現(xiàn)鬼峰,尤其在低波長時,出現(xiàn)位置在死體積的地方。

6、氣泡:如果有小氣泡通過流通池,也出現(xiàn)隨機(jī)的假峰;大氣泡存在:其出現(xiàn)的峰往往直上直下,脫氣解決。

7、樣品發(fā)生變化反應(yīng)出現(xiàn)鬼峰,應(yīng)重新取樣快速分析。

如何防止出現(xiàn)鬼峰?

 

1、經(jīng)常清洗管路,必要時可在數(shù)十小時內(nèi)連續(xù)用載氣沖洗管路,注意載氣的高度純化、密閉。

2、為了防止進(jìn)樣口的吸附作用,在進(jìn)樣前適當(dāng)?shù)脑龈哌M(jìn)樣口溫度,加大載氣流速趕去吸附物。

3、進(jìn)樣時,進(jìn)樣口溫度適當(dāng),不宜太高以免樣品碳化、隔膜分介,但也不宜太低,以防止樣品過冷,在進(jìn)樣口停留時間太長造成吸附現(xiàn)象。

4、樣品前處理要到位,避免使高沸點、難揮發(fā)物進(jìn)入色譜儀。

5、注意經(jīng)常更換事前經(jīng)高溫老化和溶劑洗滌的隔膜,隔膜的形狀最好是乳頭狀的,以減小隔膜內(nèi)表面對載氣的接觸。

氣相色譜出現(xiàn)鬼峰的排除方法

 

1、進(jìn)樣口硅膠墊的影響

排除方法:定期更換進(jìn)樣墊或進(jìn)樣針。

2、進(jìn)樣口、襯管和分流平板污染或檢測器污染的影響

排除方法:根據(jù)實際污染情況對儀器的各部件進(jìn)行清理。

①進(jìn)樣口的清洗:

卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮, 反復(fù)幾次, 最后加熱通氣干燥進(jìn)樣口。

②更換襯管或清洗襯管:

被污染的襯管可清晰看到有顆粒物沉積或玻璃毛顏色發(fā)暗,有條件的可及時更換襯管。

襯管清洗方法:移去玻璃毛,在酸液中超聲處理襯管,再用有機(jī)溶劑清洗后干燥。

③分流平板清洗:

置于甲醇等有機(jī)溶劑中超聲處理,干燥,或先用甲苯清洗,再用甲醇清洗,注意分流平板拆卸、安裝過程中不能用手直接觸摸, 防止污染。

④檢測器清洗。

熱導(dǎo)檢測器:根據(jù)檢測器污染程度選擇清洗溶劑,一般先用高沸點溶劑浸泡清洗, 再用低沸點溶劑反復(fù)清洗,烘干后裝入儀器,通氣,加熱至150℃,4 h后即可正常使用。

3、色譜柱的影響

排除方法截去柱頭受污染部分, 適當(dāng)升高進(jìn)樣口溫度老化柱頭;進(jìn)行復(fù)雜樣品分析后, 用程序升溫對色譜柱進(jìn)行吹掃, 趕出柱內(nèi)殘留物質(zhì)。

4、儀器分析條件設(shè)置不當(dāng)?shù)挠绊?/span>

排除方法:通過試驗,查找方法,從檢測樣品的極性、分子結(jié)構(gòu)、分子量大小等方面著手,選擇合適的色譜分析條件,包括柱箱、進(jìn)樣口、檢測器的使用溫度,色譜柱的極性、口徑、長度等。

5、樣品污染的影響

排除鬼峰的方法:色譜分析本身屬痕量分析,樣品處理過程中用到的所有物品都應(yīng)保證清潔,避免帶入干擾物質(zhì)。

編輯:songjiajie2010

 
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