移液器定期核查的必要性

移液器現已廣泛應用于食品藥品檢測分析方法中。但是，微小的誤差對取樣總量的影響非常大，合格可調移液器使用一段時間后，由于磨損、彈簧彈力變化等原因導致準確度和精密度下降，必須進行校準。新購置的移液器失準率為1.56%，使用1萬次以下的失準率為4%，1萬～5萬次失準率為8.82%，5萬～10萬次失準率為21.7%，10萬次以上失準率為47.6%。

在設備的兩次校準之間或儀器維修后投入使用前進行期間核查，驗證設備是否保持校準時的狀態，確保檢驗結果的準確性和有效性。

正確的理解期間核查

一般的理化實驗室常規理解的期間核查：是指對測量儀器在兩次校準或檢定的間隔期內進行的核查；但正確的理解應為保持設備校準狀態的可信度，而對設備示值(或其修正值或修正因子)在規定的時間間隔內是否保持其規定的最大允許誤差或擴展不確定度或準確度等級的一種核查。也就是說，期間核查實質上是核查設備示值的系統誤差，或者說核查系統效應對設備示值的影響。

期間核查的內容步驟

移液器主要用于在實驗或生產中作液體的取樣或加液用。它利用空氣排放原理進行操作，以活塞在活塞套內移動的距離確定移液器的容量。移液器為量出式量器，分定量式移液器和可調移液器兩大類。其型式分為單頭型和多頭型。其結構由顯示窗、容量調節部件、活塞、活塞套、吸液管和吸液嘴等部分組成。

一、核查條件

檢測環境：移液器應在15℃～25℃室溫下檢驗，待檢的移液器和檢測用的超純水應與室溫一致。  

檢測介質：超純水

檢測項目：外觀、密合性、容量。

移液器塑料件外殼表面應平整、光滑，不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現象，金屬件表面鍍層應無脫落、銹蝕和起層。 

移液器主體應具有下列

標記：產品名稱、制造廠或商標、標稱容量（μl或ml）、型號規格、出廠編號。

活塞：按動移液器活塞時，上、下移動應靈活，分檔界限明顯，按動活塞應不引起顯示窗數值的改變。 

調節器：移液器的顯示窗在容量調節動作時，應轉動靈活，數字指示清晰、完整。

吸液嘴：吸液嘴在正常使用下內壁應不產生液滴，吸、放液體流暢。

二.檢測方法

1.外觀檢驗  

目測被檢移液器，外觀應符合上文要求。

2.密合性檢驗  

將移液器調至可標稱容量的最大值，選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端，輕輕轉動吸液嘴，以保證移液器的密封性；  如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴，吸入液體，并將吸液嘴朝下懸垂20s，觀察是否有液體溢出吸液嘴，如果有則移液器密合性不符合要求。 

如果移液器使用10μl吸液嘴，將吸液嘴插入液面下2－3mm處，觀察是否有液體進入吸液嘴，如果有則移液器密合性不符合要求。

3．容量檢驗 

（1）選擇檢測點，定量移液器為定量的體積，可調移液器為可標稱容量的最大值、標稱容量最大值的一半、標稱容量的最小值；同時選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。

（2）打開電子天平至天平穩定。 

（3）將移液器的容量調至被檢點，選擇與吸引桿配套的吸液嘴；在移液器的吸引桿的下端，輕輕轉動吸液嘴，以保證移液器的密封性；來回吸放超純水5次使吸液嘴預濕。

（4）選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤上，復零。

注：檢測10μl以上的體積使用10ml塑料瓶，檢測10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管，以減少稱量杯重量造成的誤差。

（5）垂直地握住移液器，將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內，并保持在液面下2mm～3mm處，緩慢放松按鈕，等待1s～2s后離開液面并在容器壁上停靠一下，以去處多余的液體。

（6）從電子天平中取出稱量杯，將吸液嘴流液口靠在稱量杯內壁并與其成45度，緩慢地把按鈕撳到地一停點，等待1s～2s再將按鈕完全撳下，然后將吸液嘴沿著稱量杯的內壁向上移開。 

（7）將稱量杯放在電子天平托盤上，記錄此時天平顯示出的溫度，同時測量并記錄此時容器內蒸餾水的溫度。 

（8）重復五次執行（4）－（7）步驟，但如果發現測量值已經超出最大允許誤差則無需重復直接判為不合格。

4.數據處理

移液器在標準溫度20℃時的實際容量值。

5.核查結果的處理

（1）外觀、密合性不合格，移液器禁止使用，標定“不合格”，進行維修或報廢。

（2）外觀、密合性合格，且所有使用量程的誤差小于最大允許誤差，標定“合格”。移液器在標準溫度20℃時，其容量允許誤差和測量重復性應滿足下表要求：

（3）外觀、密合性合格但部分量程的誤差大于最大允許誤差，標定可用的量程。

（4）如果移液器讀數滑位，或按動活塞引起數值改變，因進行標注。  

6.核查周期

每六個月進行一次，時間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應及時進行。

7.相關記錄：

《儀器設備期間核查記錄》。

比如說，實驗室移液器常用于溶出度、含量均勻度和含量測定時1mL溶液的精確量取，正常維護保養情況下，每年送計量院校準一次。由于移液器本身質量、使用頻率及年限、保養情況的個體差異，籠統地按每年校準一次并不恰當。合格移液器使用一段時間后,可以通過期間核查或者其他方式靈活監控準確度和精密度變化。

‍小結

移液器操作簡單，相比于玻璃移液器能極大地提高檢驗檢測效率，受到食品藥品檢驗機構實驗工作者的青睞；但是一直以來移液器都存在重使用、輕管理的現象，大部分實驗室檢驗人員未經培訓就直接使用可調移液器，造成實驗的結果的偏離而不自知。所以，有必要進行定期的期間核查和培訓，及時掌握計量標準裝置的狀態是否發生了變化，一旦發現異常情況，查找原因，采取相應的糾正措施或預防措施，使檢測儀器始終處于受控狀態，從而確保儀器的穩定，保證測量結果的可靠性。